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考試輔導
1 高效液相色譜法
用高效液相色譜法測定阿魏酸的含量,方法簡單快速,結果準確,精密度高。文獻介紹其流動相多采用酸性系統(tǒng),主要有甲醇-水-磷酸系統(tǒng)、甲醇-水-冰乙酸系統(tǒng)、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系統(tǒng)等,試驗中可適當調整甲醇的用量。采用HPLC法測定復方銀杏口服液中阿魏酸的含量,流動相為甲醇:1%冰醋酸(45:55),檢測波長為320nm,流速1.0ml/min,柱溫是25℃。阿魏酸進氧量在0.176-0.88ug范圍內(nèi)線性關系良好。
2、薄層掃描法
薄層掃描法也是常用的阿魏酸含量測定方法之一。該法迅速,但其靈敏度不甚理想。姬生國等采用薄層掃描法測定降脂通脈口服液中阿魏酸的含量,以苯-冰醋酸-氯仿(6:0.5:3.5)為展開劑,單波長反射發(fā)鋸齒掃描,掃描波長為325nm。穩(wěn)定性好。
3、薄層分光光度計法
利用薄層層析-分光光度計法對從農(nóng)副產(chǎn)品黑麥麥麩中提取的阿魏酸進行定性測定展開劑為二氯甲烷:乙腈:甲酸=75:25:10;以分光光度計法進行定量測定,結果表明:雖然分光光度計法易受其他成分的干擾,但高效液相色譜法比較,相對誤差為7%左右,且重現(xiàn)性好。
4、高效毛細管電泳法
毛細管區(qū)帶電泳是目前應用最廣泛的毛細管電泳分離模式。特點簡單、高效、快速、樣品用量少、已自動化操作。等采用空心熔融石英毛細管檢測當歸制劑中的阿魏酸含量,結果發(fā)現(xiàn)在5-100ug\ml范圍內(nèi)可以定量檢測,重復性好。