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氫氧化四丁基銨滴定液-藥物檢驗(yàn)工

氫氧化四丁基銨滴定液-藥物檢驗(yàn)工

(C4H9)4NOH=259.48;25.95g→1000ml.

「配制」取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90ml使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細(xì)粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘,取此混合液數(shù)毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應(yīng),則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗(yàn),直至無碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50ml;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000ml,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。

「標(biāo)定」取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10ml使溶解,加0.3%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對(duì)終點(diǎn)),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。醫(yī)學(xué).教育網(wǎng)整理每1ml的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。

「貯藏」置密閉的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。

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