方法名稱：烏洛托品原料藥—烏洛托品的測(cè)定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：該方法采用滴定法測(cè)定烏洛托品原料藥中烏洛托品的含量。

該方法適用于烏洛托品原料藥。

方法原理：供試品加硫酸滴定液后，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算烏洛托品的含量。

試劑：1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

2. 甲基紅指示液

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：1. 硫酸滴定液（0.25mol/L)

配制：取硫酸15mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟：精密稱取供試品約0.5g，置錐形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液（0.25mol/L)50mL，搖勻，加熱煮沸至不再發(fā)生甲醛臭，隨時(shí)加近沸的水補(bǔ)足蒸發(fā)的水分，放冷至室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于17.52mg的烏洛托品（C6H12N4）。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。