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分離精制方法——結(jié)晶法
1.結(jié)晶的條件
(1)溶劑
選擇合適的溶劑對(duì)結(jié)晶的形成是關(guān)鍵。
合適的溶劑應(yīng)對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度小,而對(duì)雜質(zhì)則冷熱溶解度一致
合適的溶劑沸點(diǎn)應(yīng)在30~150度之間
選擇溶劑依據(jù)“相似相溶”原理。
(2)溫度
通常在加溫的情況下,溶解過濾,除雜,濃縮,放冷。最合適的結(jié)晶溫度5~10度。
(3)時(shí)間
一般3~ 5天或更長(zhǎng)時(shí)間。
(4)濃度
一般是多一些溶劑,放置使其慢慢揮發(fā)到合適的濃度。
(5)雜質(zhì)少,有效成分的含量高,易結(jié)晶。
2.結(jié)晶溶劑的選擇
對(duì)所需成分的溶解度隨溫度不同而有顯著差別,同時(shí)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
查閱相關(guān)文獻(xiàn),參考“相似相溶”規(guī)律
選擇混合溶劑,低沸點(diǎn)溶劑對(duì)物質(zhì)溶解度大,高沸點(diǎn)溶劑對(duì)物質(zhì)的溶解度小
常用溶劑:甲、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸、吡啶等。
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