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藥物分析:苯巴比妥的分析鑒別|檢查|含量測(cè)定

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“阿托品-六大臨床應(yīng)用”是藥物分析需要掌握的知識(shí),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理內(nèi)容如下,希望對(duì)考生備考有所幫助!

鑒別:

1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)

苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。

2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)

苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物

3.與重金屬離子的反應(yīng)——丙二酰脲的特征反應(yīng)

與銀鹽的反應(yīng):取供試品約 0.1g,加碳酸鈉試液 1ml 與水 10ml,振搖 2min,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液沉淀不再溶解。

與銅鹽的反應(yīng):取供試品約 50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液(硫酸銅 4g,水 90ml 溶解后,加吡啶 30m1,即得)1m1,即顯紫色或生成紫色沉淀。

檢查:

檢查項(xiàng)目:干燥失重、熾灼殘?jiān)?、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)

(1)酸度:檢查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示劑法

(2)乙醇溶液的澄清度:檢查苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)——利用苯巴比妥酸雜質(zhì)在其乙醇溶液中溶解度小,主成分苯巴比妥溶解度大。

(3)中性或堿性物質(zhì):檢查合成工藝過程中的中間體——利用中間體不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚的性質(zhì),提取后稱重,測(cè)定其限量。

(4)有關(guān)物質(zhì):HPLC 法

含量測(cè)定:

《中國(guó)藥典》采用銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量,以電位法指示終點(diǎn)。

溶劑:甲醇+3%無水碳酸鈉

滴定液:硝酸銀滴定液

終點(diǎn)判斷:電位法

反應(yīng)摩爾比:1:1

原理:與銀鹽反應(yīng),利用滴定過程中先生成可溶性的一銀鹽,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)稍過,過量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點(diǎn)。

以上是醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編為大家整理的“苯巴比妥的分析鑒別|檢查|含量測(cè)定”,希望以上內(nèi)容對(duì)大家有幫助,更多考試相關(guān)資訊請(qǐng)關(guān)注醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)!

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主講老師:劉 楝老師

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