天麻首烏片含量測定方法:
天麻首烏片處方為:天麻,白芷,何首烏,熟地黃,丹參,川芎,當歸,蒺藜(炒),桑葉,墨旱蓮,女貞子,白芍,黃精,甘草。
避光操作。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(22:78)為流動相;檢測波長為320nm.理論板數(shù)按2,3,5,4‘-四羥基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計應不低于2000.
供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細,取適量(約相當于本品2片),精密稱定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,即得。
文獻報道的多為以大黃素為指標,如:李瑞蓮等采用薄層掃描法,以硅膠G為固定相,正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)醫(yī)學|教育|網(wǎng)搜集整理為展開劑,測定波長為445nm,參比波長為700nm,測定天麻首烏片中大黃素的含量。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結果大黃素在0.1084μg~1.084μg范圍內(nèi)線性關系良好,r=0.9992,加樣回收率為97.3%,RSD為1.0%(n=5)。
陳新元等用高效液相色譜法測定天麻首烏片中大黃素的含量,采用島津LC-10A高效液相色譜儀,色譜柱為依利特BDSC18(5.0×200mm,5μm),流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.0ml/min,檢測波長254nm,柱溫室溫。樣品用硫酸水解并用氯仿萃取,結果大黃素在20~100ng的范圍內(nèi)具有良好的線性關系,平均回收率為98.82%,RSD為1.40%.