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照高效液相色譜測定法

2015-07-14 20:23 醫(yī)學教育網(wǎng)
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照高效液相色譜測定法:

取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值為9)醫(yī)學|教育|網(wǎng)搜集整理沖洗至流出液pH值約為9,待用。取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取約1片量,置磨口錐形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超聲處理20分鐘使嗎啡溶解,取出,放至室溫,濾過;精密量取續(xù)濾液1ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9(上樣前另取同體積的續(xù)濾液預(yù)先調(diào)試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡后,用水約20ml沖洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻。精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取嗎啡對照品適量,精密稱定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.06mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

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