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在等離子體發(fā)射光譜法中,樣品制備的主要目的是將待測(cè)元素轉(zhuǎn)移至液態(tài)基體中去,在某些場(chǎng)合,樣品制備還包括從基體中預(yù)富集和分離待測(cè)元素。樣品制備中最重要的則是固體樣品的分解步驟,常常能遇到這種情況,測(cè)定使用了高級(jí)、昂貴、性能優(yōu)越的儀器設(shè)備,但由于樣品分解過(guò)程中引進(jìn)了大的系統(tǒng)誤差而使整個(gè)測(cè)定歸于失敗。樣品分解過(guò)程中可能的系統(tǒng)誤差來(lái)源如下:
?。?)空氣污染、試劑空白以及容器污染;
(2)待測(cè)元素?fù)]發(fā)、被容器表面吸附或與容器材科相互作用而損失;
?。?)樣品分解不完全。
上述原因的誤差,如采取適當(dāng)?shù)拇胧┦强梢韵?,至少可予以大大降低,例如:在分解樣品時(shí)采用一種封閉的系統(tǒng)而不是開(kāi)口的系統(tǒng),空氣污染就能減小,采用醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理高純?cè)噭⒈M量減少試劑的用量,能使試劑空白降至最低。有機(jī)樣品的氧化分解過(guò)程往往伴隨嚴(yán)重的污染,所用試劑必須有高的純度,例如用于濕化學(xué)分解的硝酸、硫酸和高氯酸等一類的液體試劑,可采用亞沸蒸餾,以提高試劑的純度。干分解法中用作熔劑或灰化輔助劑的固體試劑,其空白值一般較高,除非迫不得已,要盡量避免使用。
分解裝置本身也可能是污染的來(lái)源,各種元素能從其表面溶解或解吸附進(jìn)入樣品。此種污染很大程度上取決于裝置的材料,但偶而也能發(fā)現(xiàn)相同的材料之間有很大的差別。一般認(rèn)為,比較合適的材料是石英、聚四氟乙烯和玻璃碳。在極痕量級(jí)元素的測(cè)定中,分解容器最好用硝酸蒸氣清洗。清洗、老化處理后的容器,不但容器表面已吸附的物質(zhì)被除去,也不易再吸附其它物質(zhì)。
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