鑒別

(1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅0.25mg)，加鹽酸溶液（1→6）4ml，充分振搖，使鹽酸丙卡特羅溶解，濾過，取濾液，加亞硝酸鈉結(jié)晶10mg,振搖溶解，加氫氧化鈉溶液(1→5)1ml，應(yīng)顯橙黃色。

(2)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅100μg)，加鹽酸溶液（9→1000）20ml,充分振搖，使鹽酸丙卡特羅溶解，濾過,濾液照分光光度法(附錄Ⅳ A)測(cè)定，在259nm與295nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

檢查

含量均勻度 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、內(nèi)標(biāo)溶液的制備 同含量測(cè)定項(xiàng)下。

測(cè)定法

取鹽酸丙卡特羅對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含5μg(50μg規(guī)格為10μg，均按無水物計(jì)算）的溶液；精密量取該溶液5ml與內(nèi)標(biāo)溶液1ml（50μg規(guī)格為2ml），置10ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取本品1片，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml(50μg規(guī)格為2ml)，加流動(dòng)相5ml，充分振搖10分鐘,使鹽酸丙卡特羅溶解，再用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算含，應(yīng)符合規(guī)定(附錄ⅩE)。溶出度 取鹽酸丙卡特羅對(duì)照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液(3→50000)溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.25μg(50μg規(guī)格為0.50μg，均按無水物計(jì)算)的溶液，按含量測(cè)定項(xiàng)下的高效液相色譜條件，取200μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取本品，照溶出度測(cè)定法(附錄Ⅹ C第三法),以鹽酸溶液（3→50000）100ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘70轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)10分鐘時(shí)，取溶液10ml，經(jīng)濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的90％，應(yīng)符合規(guī)定。其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠA)。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉11.04g，加水1000ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值3.1±0.05)－甲醇(83:17)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為259nm。理論板數(shù)按鹽酸丙卡特羅峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，鹽酸丙卡特羅峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取對(duì)乙酰氨基酚適量,加流動(dòng)相制成每1ml含40μg的溶液,即得。測(cè)定法 取鹽酸丙卡特羅對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml含50μg（按無水物計(jì)算）的溶液，精密量取該溶液5ml與內(nèi)標(biāo)溶液10ml,置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻,取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅250μg)，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相適量，再精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，充分振搖，使鹽酸丙卡特羅溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。

測(cè)定方法

方法名稱：

鹽酸丙卡特羅片—鹽酸丙卡特羅的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丙卡特羅片中鹽酸丙卡特羅的含量。

本方法適用鹽酸丙卡特羅片。

方法原理：

將供試品內(nèi)精密加入內(nèi)標(biāo)溶液，加流動(dòng)相適量溶解并定量稀釋。搖勻，過濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)259nm處檢測(cè)鹽酸丙卡特羅（C16H22N2O3）和內(nèi)標(biāo)對(duì)乙酰氨基酚的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液

儀器設(shè)備：

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸丙卡特羅峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。鹽酸丙卡特羅峰與內(nèi)標(biāo)峰及相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 磷酸鹽緩沖液= 83 17

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：259nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1.磷酸鹽緩沖液：磷酸二氫鈉11.04g，加水1000mL，使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.1±0.05。

2. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅250 μg），置50mL量瓶中。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸丙卡特羅對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL含50μg的溶液，搖勻，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各10mL，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

4. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對(duì)乙酰氨基酚適量，加流動(dòng)相稀釋每1mL含40μg的溶液，即得。

5. 供試品溶液的制備

上述供試品精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10mL，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)259nm處測(cè)定鹽酸丙卡特羅及內(nèi)標(biāo)對(duì)乙酰氨基酚的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算鹽酸丙卡特羅的含量，即得。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p474。