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銀翹片鑒別

2012-11-14 16:56 醫(yī)學教育網(wǎng)
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(1)取本品,除去包衣,研細,取5g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨試液50ml洗滌,再用正丁醇飽利的水洗滌2次,每次50ml,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,通過中性氧化鋁柱(8g,內(nèi)徑1.5cm,干法裝柱),用甲醇80ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取連翹苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱下斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(2)取牛蒡子苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑒別](1)項下供試品溶液和上述對照品溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(40:8:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(3)取本品,除去包衣,研細,取5g,加水20ml,煎煮30分鐘,濾過,濾液加稀鹽酸5ml,超聲處理5分鐘,離心,取沉淀物,加稀乙醇1ml超聲處理使溶解,用10%碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,搖勻,作為供試品溶液。另取甘草酸銨對照品,加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(6:1:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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