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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基鍵合硅膠為填充劑,甲醇-含0.2%磷酸的水溶液(30:70)為流動(dòng)相。檢測(cè)波長(zhǎng)240nm,柱溫35℃;理論板數(shù)按梔子甙峰計(jì)算,應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備:取梔子甙對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶解,制成每1ml含80 μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。供試品溶液的制備:精密量取本品1.0ml,置100ml量瓶中,加甲醇-水(1:1)混合溶液稀釋至刻度,搖勻,以微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液5-10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算,即得。本品每1ml含梔子甙(C17H24O10)不得少于1mg。