(1)取本品20ml,加鹽酸2ml,水浴加熱30分鐘,冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液;另取何首烏對照藥材0.5g,加水40ml,煎煮20分鐘,濾過,濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置氨氣中熏后,日光下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紅色斑點。
(2)取本品30ml,用10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2~3,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取枸杞子對照藥材1 g,加水40ml,煮沸15分鐘,濾過,濾液用10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2~3,同法制成對照藥材溶液。再取原兒茶醛對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5~10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-苯-甲酸(5:6:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。噴以3%間苯三酚乙醇溶液與硫酸的等量混合液,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品20ml,用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘渣加酸性無水乙醇[無水乙醇-鹽酸(100:1)】1ml使溶解,作為供試品溶液;另取川芎對照藥材1g,加水30ml,煮沸30分鐘,濾過,濾液同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5~8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-石油醚(30~60℃) (2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品30ml,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,長12cm),用0.5%氫氧化鈉溶液50ml洗脫,棄去洗脫液,再用水洗脫至流出液呈中性,棄去流脫液,繼用20%乙醇40ml洗脫,棄去洗脫液,最后用70%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml便溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液8~10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;紫外光燈(365nm)下觀察,顯相同顏色的熒光斑點。