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考試輔導(dǎo)
精密量取本品10ml,用水飽和的正丁醇振搖提取5次,每次20ml,合并正丁醇提取液,置水浴上蒸至近干,殘?jiān)眉状?0ml分次溶解,濾過(guò),濾液濃縮并定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取辛弗林對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl與4μl,分別交叉點(diǎn)于同一用4%醋酸鈉制備的以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨溶液(20:5:1.5)為展開劑,展開,展距10cm,取出,充分晾干,在60℃烘約15分鐘,取出,放冷,噴以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B 薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λ<[S]>=520nm,λ<[R]>=700nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。 本品每支含枳實(shí)以辛弗林(C9H18NO2)計(jì),不得少于1.0mg。