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消銀顆粒鑒別方法

【鑒別】

(1)取本品10g,研細(xì),加氯仿40ml,加熱回流20分鐘,放冷,濾過(guò),濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取靛玉紅、苦參堿對(duì)照品,分別加氯仿制成每1ml各含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10~20μl、對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)為展開劑,在氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與靛玉紅對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);再噴以改良碘化鉍鉀溶液,供試品色譜中,在與苦參堿對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(2)取本品10g,研細(xì),加乙醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,濾過(guò),濾液用乙醚提取2次,每次15ml,棄去乙醚液,用水飽和正丁醇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,蒸于,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

(3)取本品5g,研細(xì),加丙酮12ml、水3ml,振搖5分鐘,浸泡5分鐘,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取紅花對(duì)照藥材0.2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2: 3:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紅色斑點(diǎn)。

(4)取本品10g,加乙醇40ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?ml使溶解,浸泡30分鐘,濾過(guò),濾液用醋酸乙酯提取2次(10ml、5ml),合并醋酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以冰醋酸-水(1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

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