(1)取本品30ml，滴加鹽酸3ml，置水浴中加熱1小時(shí)，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素、大黃酚對(duì)照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各8μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (2)取本品30ml，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)右颐?ml使溶解，作為供試品溶液。另取丁香酚對(duì)照品，加乙醚制成每1ml含16μl的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl，對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-醋酸乙酯(10:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取本品40ml，用濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至堿性，加乙醚振搖提取2次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.5g，加乙醇10ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】 相對(duì)密度 應(yīng)不低于1.02(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅦA)。 pH值 應(yīng)為5.5～7.5(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅶ G)。 其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ J)。