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小建中顆粒測(cè)定方法

方法名稱(chēng): 小建中顆粒-芍藥苷的測(cè)定-高效液相色譜法 。

應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定小建中顆粒中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥小建中顆粒。

方法原理: 本品加乙醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑: 1. 乙醇

2. 乙腈

儀器設(shè)備: 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈 水 =17 83

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):230nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備: 1. 稱(chēng)取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約0.25g,精密稱(chēng)定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量,加稀乙醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),取約0.25g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p355。

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