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皮敏消膠囊含量測定

靛玉紅 取裝量差異項下的本品約4g,精密稱定,置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取3小時,回收乙醚至干,殘渣加氯仿溶解并稀釋至5ml,混勻,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,先加少量氯仿,置水浴(80℃)中溶解,制成每1ml含0.03mg的對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液6μl,對照品溶液2μl與4μl,交叉點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行掃描,波長:λs=536nm,λR=700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。 本品每粒含靛玉紅(C16H10O2N2)不得少于0.007mg。 黃芩甙 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑:甲醇-0.025mol/L磷酸(52:48)為流動相;檢測波長為278nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計算應(yīng)不低于3000。 對照品溶液的制備 精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩苷對照品適量,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品0.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml,超聲處理30分鐘,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,放置,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測定,即得。 本品每粒含黃芩苷(C21H18O11)不得少于1.6mg。

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