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考試輔導
方法名稱: 中華跌打丸-梔子苷的測定-高效液相色譜法
應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定中華跌打丸中梔子苷的含量。
本方法適用于中成藥中華跌打丸。
方法原理: 本品加甲醇加熱回流,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長238nm處檢測梔子苷的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1. 乙腈
2. 甲醇
儀器設備:
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按梔子苷峰計算應不低于3000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:乙腈 水 =13 87
2.2檢測波長:238nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
取本品水蜜丸,研細,取約2g,精密稱定;或取裝量差異項下的大蜜丸,剪碎,取約3g,精密稱定,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取梔子苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含80mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取本品水蜜丸,研細,取約2g,精密稱定;或取裝量差異項下的大蜜丸,剪碎,取約3g,精密稱定。精密加入甲醇25mL,稱定重量,置水浴上加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長238nm處測定梔子苷(C17H24O10)的峰面積,計算出其含量。