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桂林西瓜霜鑒別

該品為灰黃綠色的粉末;氣香,味咸、甜、微苦而辛涼。應(yīng)符合散劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。

1.取該品0.5g,加水3ml,搖勻,濾過(guò),濾液加氯化鋇試液1ml,即生成白色沉淀。此沉淀在鹽酸中不溶解。

2.取該品0.5g,加硫酸2ml,混合后加甲醇8ml,點(diǎn)火燃燒,即產(chǎn)生邊緣帶綠色的火焰。

3.取該品適量,進(jìn)行微量升華,升華物呈無(wú)色或白色不定形結(jié)晶,有清香氣。取結(jié)晶,加數(shù)滴乙醇使溶解,加新配制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即顯紫色至紫紅色。

4.取該品2g,加乙醇20ml,浸漬1小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過(guò),藥渣備用,濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,再加鹽酸0.5ml,加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次(10ml、5ml),合并乙醚液,揮干,殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液;再取大黃素、大黃酚對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液各3-6μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,分別置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與靛玉紅對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,日光下顯相同顏色的斑點(diǎn);分別在與大黃素、大黃酚對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,紫外光燈下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

5.取(4)項(xiàng)下的藥渣,加氫氧化鈉試液5滴、氯仿15ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,濾過(guò),濾液濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液。另取苦參堿對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液4-8μl、對(duì)照品溶液3-6μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮-濃氨試液(10:20:15:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

6.取化學(xué)成分項(xiàng)下的供試品溶液5ml,蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材50mg,加甲醇10ml,加熱回流15分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2-4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開(kāi)劑,用展開(kāi)劑與濃氨試液同時(shí)預(yù)平衡15分鐘,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

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