方法名稱： 氨苯蝶啶的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 供試品加冰醋酸加熱使溶解后，加醋酐與喹哪啶紅指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯紅色消失，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

方法原理： 供試品加冰醋酸加熱使溶解后，加醋酐與喹哪啶紅指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯紅色消失，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）

2. 高氯酸滴定液（0.05mol/L）

3. 冰醋酸

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5.喹哪啶紅指示液

6.醋酐

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.05mol/L）

高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

將上述滴定液稀釋一倍，即得濃度為0.05mol/L高氯酸滴定液。

2.喹哪啶紅指示液

取喹哪啶紅0.1 g，加甲醇100mL使溶解，即得。

操作步驟： 精密稱取本品0.1g，加冰醋酸20mL加熱使溶解后，放冷，加醋酐10mL與喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定溶液紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于12.66mg的氨苯蝶啶（C12H11N7），即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.615。