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藥物分析筆記:甾體激素類(lèi)藥物的分析

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  基本結(jié)構(gòu)與分類(lèi)

  一、基本結(jié)構(gòu):具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。

  二、分類(lèi):

  1、腎上腺皮質(zhì)激素(皮質(zhì)激素):可的松、潑尼松、地塞米松21 c原子

  2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物 、苯丙酸諾龍19 c原子

  3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮21 c原子

  4、雌激素:C原子

  鑒別試驗(yàn)

  一、呈色反應(yīng):

  1、與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng):硫酸

  2、官能團(tuán)的呈色反應(yīng):

 ?。?) c - -醇酮基的呈色反應(yīng):與四氮唑鹽反應(yīng)呈色。醋酸潑尼松

  (2) 酮基的呈色反應(yīng):酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色

 ?。?)甲酮基的呈色應(yīng):亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍(lán)紫色(專(zhuān)屬),其他淡橙或不顯。

 ?。?)有機(jī)氟的呈色反應(yīng):醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞

 ?。?)酚羥基的呈色反應(yīng):重氮化反應(yīng) 苯甲醇雌二醇

  二、沉淀反應(yīng):

  1、與斐林試劑的沉淀反應(yīng):皮質(zhì)激素 c - -醇酮基強(qiáng)還原性——橙紅色

  2、與氨制硝酸銀沉淀反應(yīng):皮質(zhì)激素 c - -醇酮基強(qiáng)還原性-黑色金屬銀沉淀

  3、與硝酸銀沉淀反應(yīng):

  4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應(yīng)

  三、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn):

  四、水解產(chǎn)物的反應(yīng)

  五、紫外分光光度法

  六、紅外分光光度法

  七、薄層色譜法

  八、高效液相色譜法

  特殊雜質(zhì)檢查

  一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍(lán),測(cè)最大吸收。

  二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測(cè)定時(shí)不得出現(xiàn)甲醇峰。

  三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查

  四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒

  五、其他甾體:

  含量測(cè)定

  一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松

  二、紫外分光光度法:醋酸可的松片

  三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測(cè)吸收度) 醋酸潑尼松龍:用無(wú)水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25℃避光放置40-50min[醫(yī)學(xué) 教育網(wǎng) 搜集整理]

  異煙肼比色法:c -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙,

  具最大吸收。 對(duì) -3-酮甾體具有一定的專(zhuān)屬性

  kober反應(yīng)比色法:

  雌激素與硫酸-乙醇共熱,

  在515nm處有最大吸收。

  本法測(cè)定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。

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