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分析化學:如何進行重量分析?有實例!

2019-04-16 10:29 醫(yī)學教育網(wǎng)
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例如欲測定一種水溶液試樣中的某離子含量,可在適當條件下將其中欲測的離子轉變?yōu)槿芙舛葮O小的物質而定量析出,再經(jīng)過濾、洗滌、干燥或灼燒成為有一定組成的物質,冷至室溫后稱重,即可定量地測定該離子的含量。重量法興起于18世紀,曾對建立質量守恒定律和定比定律等有過一定貢獻。重量法曾用于測定原子量、金屬和非金屬物質。在當時和以后一段時間內,重量法一直在分析化學中占有重要位置。最早的有機分析也采用重量法。18世紀以后,重量分析在方法、試劑、儀器等方面不斷改進,試樣用量漸趨減少。分析天平的感度為0.1毫克,微量化學天平的感度可達1微克。由于有機試劑具有選擇性和靈敏度高的特點,19世紀末,無機重量法中引入了有機試劑,如用1-亞硝基-2-萘酚在鎳存在下測定鈷。20世紀上半葉,則在沉淀方法引入了均相沉淀。用在水中溶解度低的試劑(如二苯基羥乙酸)作沉淀劑時,比其水溶性銨鹽更優(yōu)異,這是由于它能延長沉淀作用的時間,與均相沉淀類似。在加熱方法上,從19世紀末已開始使用電熱板和電爐了。

稱量形式為重量法的一大課題,最初都是灼燒為氧化物,但這并不是唯一的,應視情況而定,只要加熱至具有一定組成的物質即成。例如草酸鈣沉淀在500℃加熱能定量地轉變?yōu)樘妓徕},加熱至800℃以上才分解為氧化鈣。醫(yī)學教|育網(wǎng)搜集整理因此以碳酸鈣作為稱量形式,既經(jīng)濟又節(jié)省時間,換算因數(shù)又大,并可避免氧化鈣潮解。C.杜瓦爾曾用熱天平測定了幾百種沉淀的熱重曲線。

20世紀下半葉,儀器分析發(fā)展以后,重量法的使用相對減少,但是不可能全部由儀器分析代替,重量法的準確度和精密度是公認的;又比較經(jīng)濟,只是分析時間較長。所以分析工作者應該了解各種方法的優(yōu)缺點,作出合理的選擇。

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