主要指沿海大陸架、中國(guó)海島及河湖水網(wǎng)所產(chǎn)的道地藥材。如:珍珠、珍珠母、石決明、海螵蛸、牡蠣、海龍、海馬等。
(三)藥材的采收
1.采收與藥材質(zhì)量、產(chǎn)量的關(guān)系
1)中藥質(zhì)量的優(yōu)劣,取決于有效成分,有效成分含量的高低除取決于藥用植物種類(lèi)、藥用部位、產(chǎn)地、生產(chǎn)技術(shù)。
2)藥材的采收年限、季節(jié)、時(shí)間、方法等直接影響藥材的質(zhì)量、產(chǎn)量和收獲率。
① 槐花在花蕾期蘆丁的含量最高可達(dá)28.0%,如已開(kāi)花,則蘆丁含量急劇下降;
②甘草在生長(zhǎng)初期甘草酸(甘草甜素)的含量為6.5%,開(kāi)花前期為10.5%,開(kāi)花盛期為4.5%,生長(zhǎng)末期為3.5%。
3)中藥材的適時(shí)采收是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)藥材的重要環(huán)節(jié)。
2.藥材的適宜采收期
以藥材質(zhì)量的最優(yōu)化和產(chǎn)量的最大化為原則,確定其最適宜的采收期。
1有效成分含量高峰期與產(chǎn)量高峰期基本一致時(shí),共同的高峰期即為適宜采收期。
1)許多根及根莖類(lèi)中藥,在秋冬季節(jié)地上部分枯萎后和春初植物發(fā)芽前或剛露苗時(shí),既是有效成分高峰期,又是產(chǎn)量高峰期,此時(shí)最適宜采收期。如莪術(shù)、郁金、姜黃、天花粉、山藥等。
2)金銀花在花蕾期含有效成分綠原酸最多,產(chǎn)量最高,所以最適宜采收期應(yīng)是花蕾期。
3)對(duì)不同生長(zhǎng)期穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的動(dòng)態(tài)研究表明,它們?cè)?、9月份即在花蕊期至開(kāi)花前期含量較高,此時(shí)產(chǎn)量亦高,故穿心蓮適宜采收期為花蕊期至開(kāi)花前期。uO aWM3V9~l"FatsG
2有效成分含量有顯著高峰期,而藥用部分產(chǎn)量變化不顯著者,有效成分含量高峰期是其最適宜采收期。
1) 三顆針的根在營(yíng)養(yǎng)期與開(kāi)花期小檗堿含量差異不大,但在落果期小檗堿含量增加一倍以上,故三顆針的根的適宜采收期應(yīng)是落果期。
2)對(duì)野生移栽的芍藥根中的芍藥苷積累動(dòng)態(tài)的研究表明,在全年中芍藥苷含量以休眠期為最高,果熟期為最低,其適宜采收期應(yīng)在休眠期。
3)同一種藥用植物在不同產(chǎn)地,其生長(zhǎng)發(fā)育受當(dāng)?shù)貧夂?、土壤、水質(zhì)等生態(tài)環(huán)境影響,有效成分含量的高峰期常因產(chǎn)地不同而有所差異,故其最佳采收期也有所不同。如麻黃中的麻黃堿在春季最少,隨后逐漸增高。而內(nèi)蒙的麻黃8月最高,以后逐漸下降。而山西的麻黃9月最高;以后逐漸下降。
3有效成分含量無(wú)顯著變化,藥材產(chǎn)量的高峰期應(yīng)是其最適宜采收期。
通過(guò)對(duì)五倍子中肚倍蟲(chóng)癭發(fā)育規(guī)律及其發(fā)育過(guò)程中單寧酸含量變化的研究,發(fā)現(xiàn)肚倍蚜蟲(chóng)的癭內(nèi)生活期為80天左右,肚倍蟲(chóng)癭在生長(zhǎng)的全過(guò)程中單寧酸含量維持穩(wěn)定。蟲(chóng)癭的發(fā)育在前期速度較快,后期較緩慢。肚倍成熟爆裂最初出現(xiàn)在7月12日,最晚為7月30日,因此肚倍的最適宜采收期由獲取最大產(chǎn)量因素決定,應(yīng)選擇在7月12日之后,7月30日前,過(guò)早采收,縮短蟲(chóng)癭生長(zhǎng)時(shí)間,造成減產(chǎn);過(guò)晚采收,肚倍成熟爆裂,同樣會(huì)減產(chǎn)。
4有效成分含量高峰期與產(chǎn)量高峰期不一致時(shí),有效成分總含量最高時(shí)期即為適宜采收期。
1)單位面積有效成分的總量=單位面積產(chǎn)量×有效成分的百分含量。利用繪制含量與產(chǎn)量曲線(xiàn)圖,由二曲線(xiàn)的相交點(diǎn)可直接找到適宜采收期。如薄荷,揮發(fā)油為其主要有效成分,薄荷在花蕾期揮發(fā)油含量最高,而薄荷的揮發(fā)油主要存在于葉中,葉的產(chǎn)量高峰在花后期。其揮發(fā)油含量高峰期與葉產(chǎn)量高峰期不一致,若分別以揮發(fā)油含量(%)和葉的產(chǎn)量為縱坐標(biāo),以不同生長(zhǎng)期為橫坐標(biāo),即可繪制出兩條曲線(xiàn)來(lái),將二曲線(xiàn)圖中的產(chǎn)量高峰與含油高峰以同一坐標(biāo)高度表示,即二曲線(xiàn)交點(diǎn)之對(duì)應(yīng)時(shí)期即為適宜采收期。
2)對(duì)多年生藥用植物適宜采收年限的選擇,應(yīng)根據(jù)有效成分含量高峰期,兼顧產(chǎn)量高峰期,經(jīng)綜合分析來(lái)確定。如人參,對(duì)吉林撫松栽培的不同年齡人參的皂苷含量測(cè)定結(jié)果表明,皂苷的積累是隨人參栽培年限的增加而逐漸增加,至4年生含量達(dá)到最高(4.8%),以后兩年增加較慢或略有下降,6年生者在秋季藥材產(chǎn)量和人參皂苷總含量均較高,故栽培人參應(yīng)以6年生者秋季為適宜采收期。
5多種因素影響藥材質(zhì)量,運(yùn)用計(jì)算機(jī)技術(shù)確定適宜采收期能得到更確定的判定。
如烏梅的質(zhì)量取決于水提液的pH、游離總酸度、還原糖含量、檸檬酸與蘋(píng)果酸含量比(與成熟度有關(guān))等4個(gè)指標(biāo);其藥材產(chǎn)量又與果肉率、烏梅產(chǎn)率兩個(gè)指標(biāo)有關(guān)。對(duì)梅果實(shí)的上述各項(xiàng)質(zhì)量與產(chǎn)率共用的6個(gè)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定,將所得結(jié)果應(yīng)用SAS(6.03版)軟件系統(tǒng)用計(jì)算機(jī)進(jìn)行多元方差分析處理。綜合考查上述多重指標(biāo)確定梅的最佳采收期為核仁、果肉成熟期。
6含有毒成分的藥材,應(yīng)以藥效成分總含量最高,毒性成分含量最低時(shí)采集為宜。
3.各類(lèi)藥材的一般采收原則
1根及根莖類(lèi)
一般在秋、冬兩季植物地上部分將枯萎時(shí)及春初發(fā)芽前或剛露苗時(shí)采收,此時(shí)根或根莖中貯藏的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)最為豐富,通常有效成分的含量也比較高。
2莖木類(lèi)
一般在秋、冬兩季采收。
3皮類(lèi)
一般在春末夏初時(shí)采收,此時(shí)樹(shù)皮養(yǎng)分和液汁增多,形成層細(xì)胞分裂較快,皮部和木部容易剝離,傷口也較易愈合。杜仲、黃柏等就可采用“環(huán)狀剝皮技術(shù)”。
4葉類(lèi)
一般在植物光合作用旺盛期,葉片繁茂,顏色青綠,開(kāi)花前或果實(shí)未成熟前采收,此時(shí)往往有效成分含量高。
5花類(lèi)
一般不宜在花完全盛開(kāi)后采收,開(kāi)放過(guò)久接近衰敗的花朵,不僅影響藥材的顏色、氣味,而且有效成分的含量也會(huì)顯著減少。花類(lèi)中藥的采收如下:
1)有的在含苞待放時(shí)采收,如金銀花、丁香、辛夷、槐米等;
2)有的在花初開(kāi)時(shí)采收,如洋金花等;
3)有的在花盛開(kāi)時(shí)采收,如菊花、番紅花等;
4)紅花則要求花冠由黃變紅時(shí)采摘;
5)而對(duì)于那些花期較長(zhǎng),花朵陸續(xù)開(kāi)放的植物,應(yīng)分批采摘。
6果實(shí)種子類(lèi)
1)一般在果實(shí)自然成熟或?qū)⒔墒鞎r(shí)采收。少數(shù)采收幼果,如枳實(shí)、青皮等。
2)種子類(lèi)藥材宜在果實(shí)成熟時(shí)采收。
7全草類(lèi)
1)一般在植株充分生長(zhǎng),莖葉茂盛時(shí)采收,如青蒿、淡竹葉、穿心蓮等;
2)有的在開(kāi)花時(shí)采收,如益母草、香薷、荊芥等。
(8)藻、菌、地衣類(lèi)
藥用部位不同,其采收時(shí)間也不一樣。如
1)茯苓,立秋后采收質(zhì)量較好;
2)冬蟲(chóng)夏草宜在夏初子座出土孢子未散發(fā)時(shí)采收;
3)海藻宜在夏、秋兩季采撈;
4)松蘿則全年均可采收。
二、動(dòng)物藥類(lèi)
1昆蟲(chóng)類(lèi)
1)入藥部位含蟲(chóng)卵的,應(yīng)在蟲(chóng)卵孵化前采收,如:桑螵蛸應(yīng)在深秋至次年3月中旬前采收,過(guò)時(shí)卵已孵化,降低質(zhì)量;
2)以成蟲(chóng)入藥的,均應(yīng)在活動(dòng)期捕捉,如土鱉蟲(chóng)等;
3)有翅昆蟲(chóng)可在清晨露水未干時(shí)捕捉,因此時(shí)不易起飛,如斑蝥。
2兩棲類(lèi)、爬行類(lèi)
1)多數(shù)宜在夏、秋兩季捕捉采收,如蟾蜍和各種蛇類(lèi)藥材;
2)也有在霜降期捕捉采收的,如哈蟆油等。
3脊椎動(dòng)物
1)大多數(shù)全年均可采收,如龜甲、雞內(nèi)金、牛黃、馬寶等;
2)鹿茸則需在5月中旬至7月下旬鋸取,過(guò)時(shí)則會(huì)骨化;
3)麝香的活體取香則一般在10月進(jìn)行。三、礦物藥類(lèi)
全年可挖,大多結(jié)合開(kāi)礦采掘。
4.采收藥材中的注意事項(xiàng)
1選擇適宜的采收的機(jī)具,保持清潔、無(wú)污染。
2除藥材的藥用部位外,還要充分利用其他部位,開(kāi)展綜合利用。
3保護(hù)野生藥材資源。一要按需采藥:采大留小,采密留稀,分期采集,合理輪采;二要輪采、野生撫育和封育。
(四)藥材的產(chǎn)地加工
1.產(chǎn)地加工的目的
中藥材采收后,除少數(shù)要求鮮用如生姜、鮮蘆根等外,絕大多數(shù)需經(jīng)過(guò)產(chǎn)地加工。中藥材產(chǎn)地加工的目的是:
1除去雜質(zhì)及非藥用部位,保證藥材的純凈度。
2按藥典規(guī)定進(jìn)行加工或修制,使藥材盡快滅活、干燥,保證藥材質(zhì)量。對(duì)鮮用的藥材保鮮處理,防霉、防腐。。
3降低或消除藥材毒性或刺激性,保證用藥安全 有的藥材毒性很大,通過(guò)浸、漂、蒸、煮等加工方法可以降低毒性,如附子等。有的藥材表面有大量的毛狀物,如不清除,服用時(shí)可能刺激口腔和咽喉黏膜,引起發(fā)炎或咳嗽,如狗脊、枇杷葉等。
4有利于藥材商品規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)化。
5有利于包裝、運(yùn)輸與貯藏。
2.常用的產(chǎn)地加工方法
揀、洗、切片、蒸、煮、燙、搓揉、發(fā)汗、干燥
1揀、洗
將采收的新鮮藥材除去泥沙雜質(zhì)及非藥用部位,但具芳香氣味的藥材一般不用水洗,如薄荷、木香、細(xì)辛等。
2切片
1)較大的根及根莖類(lèi)、堅(jiān)硬的藤木類(lèi)及肉質(zhì)的果實(shí)類(lèi)藥材有的趁鮮切成塊片,以利干燥,如大黃、雞血藤、木瓜。
2)某些含揮發(fā)性成分或有效成分較易氧化的藥材,則不宜切成薄片干燥,如當(dāng)歸、川芎等。
3蒸、煮、燙
含漿汁、淀粉或糖分多的藥材,用一般方法不易干燥,須先經(jīng)蒸、煮或燙的處理,以利干燥,同時(shí)可使藥材中的酶失去活性,不致分解藥材的有效成分。但加熱時(shí)間的長(zhǎng)短不等,視藥材的性質(zhì)而定,如:
1)白芍煮至透心;
2)天麻、紅參蒸至透心;
3)太子參置沸水中略燙;
4)五倍子、桑螵蛸蒸至蟲(chóng)卵或蚜蟲(chóng)被殺滅。
4熏硫
1)為使有些藥材色澤潔白,防止霉?fàn)€,常在干燥前后用硫黃熏制,如白芷、山藥、川貝母等。
2)熏硫雖是一種傳統(tǒng)的加工方法,但藥材經(jīng)硫熏后會(huì)殘留硫化物,影響藥材的安全性,有些藥材經(jīng)熏硫后其有效成分的含量大大降低,如白芷等。而且熏硫也會(huì)造成環(huán)境污染,因此該法需深入研究。
5發(fā)汗
有些藥材在加工過(guò)程中為了促使變色,增強(qiáng)氣味或減少刺激性,有利于干燥,常將藥材堆積放置,使其發(fā)熱、“回潮”,內(nèi)部水分向外揮散,這種方法稱(chēng)為“發(fā)汗”,如厚樸、杜仲、玄參、續(xù)斷、茯苓等。
6干燥
除少數(shù)要求鮮用的藥材如石斛、地黃、生姜等外,大多數(shù)藥材經(jīng)加工后均應(yīng)及時(shí)干燥。干燥的目的就是除去藥材中的大量水分,避免發(fā)霉、變色、蟲(chóng)蛀以及有效成分的分解和破壞,保證藥材質(zhì)量,利于貯藏?!吨袊?guó)藥典》對(duì)藥材產(chǎn)地加工及炮制規(guī)定的干燥方法如下:
1)烘干、曬干、陰干均可的,用“干燥”;
2)不宜用較高溫度烘干的,則用“曬干”或“低溫干燥”(一般不超過(guò)60℃);
3)烘干、曬干均不適宜的,用“陰干”或“晾干”;
4)少數(shù)藥材需要短時(shí)間干燥,則用“曝曬”或“及時(shí)干燥”。近年來(lái),亦有用遠(yuǎn)紅外干燥、微波干燥、冷凍干燥等新方法干燥藥材。
四、中藥的鑒定
(一)中藥鑒定的依據(jù)
1.國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)
(1)《中國(guó)藥典》
1)是國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。
2)它規(guī)定了藥品的來(lái)源、質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法。
3)是全國(guó)藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用和檢驗(yàn)等單位都必須遵照?qǐng)?zhí)行的法定依據(jù)。
4)共頒布了九版:1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010。
(2)部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)
1)由國(guó)家藥典委員會(huì)編纂出版;
2)是補(bǔ)充在同時(shí)期該版藥典中未收載的品種或內(nèi)容;
3)與《中國(guó)藥典》同屬?lài)?guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn),也是全國(guó)各有關(guān)單位必須遵照?qǐng)?zhí)行的法定藥品標(biāo)準(zhǔn)。
4)與藥材相關(guān)的主要有:
①中藥材部頒標(biāo)準(zhǔn) 如《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(中藥材第一冊(cè)),載藥101種,1991年頒布;《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(藏藥第一冊(cè)),載藥136種,1995年頒布;《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(蒙藥分冊(cè)),載藥57種,1998年頒布;《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(維吾爾藥分冊(cè)),載藥202種,1999年頒布等。②進(jìn)口藥材部頒標(biāo)準(zhǔn) 我國(guó)常用的進(jìn)口藥材約50種,現(xiàn)行版為2004年再次根據(jù)藥典品種的變化進(jìn)行修訂并執(zhí)行的《兒茶等43種進(jìn)口藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。
2.地方藥品標(biāo)準(zhǔn)
(1)各省、自治區(qū)、直轄市中藥材標(biāo)準(zhǔn)
各省、自治區(qū)、直轄市制訂的中藥材標(biāo)準(zhǔn),收載的藥材多為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)未收載的品種而為各省、自治區(qū)或直轄市的地區(qū)性習(xí)慣用藥,該地區(qū)的藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門(mén)必須遵照?qǐng)?zhí)行,而對(duì)其他省區(qū)無(wú)法定約束力,但可作為參照?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。(2)各省、自治區(qū)、直轄市中藥炮制規(guī)范
按藥品管理法規(guī)定,中藥飲片的鑒定必須按照國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有規(guī)定的,必須按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥品監(jiān)督管理部門(mén)制定的炮制規(guī)范執(zhí)行。
(二)中藥檢驗(yàn)工作的一般程序
(1)檢品受理與取樣
由業(yè)務(wù)科按規(guī)定接受檢品(抽樣樣品和委托樣品)取樣。符合條件的委托檢驗(yàn)品由委托方填寫(xiě)委托書(shū)。檢品的取樣按《中國(guó)藥典》的規(guī)定,正式的樣品由業(yè)務(wù)科登記、留樣、填寫(xiě)檢品卡。
(2)檢驗(yàn)
對(duì)中藥的鑒定,其檢驗(yàn)?zāi)康闹饕ㄈ矫妫褐兴幍恼鎸?shí)性鑒定、安全性檢查及質(zhì)量?jī)?yōu)劣鑒定。以藥材和飲片為例,鑒定的內(nèi)容主要有:1中藥的真實(shí)性鑒定
包括中藥的來(lái)源、性狀、鑒別(包括經(jīng)驗(yàn)鑒別 、顯微鑒別、理化鑒別、薄層色譜、光譜、氣相色譜、液相色譜等鑒別內(nèi)容)。
2中藥的安全性檢查
包括內(nèi)源性有害物質(zhì)的檢查和外源性有害物質(zhì)(如重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留量、二氧化硫殘留量及黃曲霉毒素等)的檢查。
3中藥質(zhì)量?jī)?yōu)劣的鑒定
包括中藥的純度(如雜質(zhì)、水分、灰分等)和質(zhì)量?jī)?yōu)良度(如浸出物、揮發(fā)油及有效成分的含量測(cè)定等)的鑒定。
(3)檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)
檢驗(yàn)記錄是出具報(bào)告書(shū)的原始依據(jù)。檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)是對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定,如是藥品檢驗(yàn)所出具的檢驗(yàn)報(bào)告書(shū),則是具有法律效力的技術(shù)文件,應(yīng)長(zhǎng)期保存。(4)異議與仲裁
被抽檢(或委托)單位在收到檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)后,如有異議,應(yīng)在1周內(nèi)向檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)申請(qǐng)復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果與原報(bào)告一致,原報(bào)告有效;如果不一致,以復(fù)驗(yàn)報(bào)告為準(zhǔn)。如仍有異議,可向上一級(jí)藥檢機(jī)構(gòu)申請(qǐng)仲裁檢驗(yàn),并以仲裁檢驗(yàn)結(jié)果為最終結(jié)論。
(三)《中國(guó)藥典》(2010年版)一部中與藥材鑒定相關(guān)的內(nèi)容
1.凡例
(1)凡例的作用
凡例是解釋和使用藥典,正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本指導(dǎo)原則,并把與正文、附錄、及質(zhì)量檢定的有關(guān)共性問(wèn)題加以規(guī)定,避免重復(fù),具有同樣法定的約束力。(2)名稱(chēng)與編排
藥材和飲片名稱(chēng)包括中文名、漢語(yǔ)拼音、及拉丁名(拉丁名排列:屬名或?qū)倜?種加詞在先,藥用部位在后)。(3)對(duì)照品、對(duì)照藥材、對(duì)照提取物、標(biāo)準(zhǔn)品
系指用于鑒別、檢查、含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)照品應(yīng)按其使用說(shuō)明書(shū)上規(guī)定的方法處理后按標(biāo)示含量使用。(4)精確度
取樣量的準(zhǔn)確度和試驗(yàn)的精密度。
1試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱(chēng)重”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定。如稱(chēng)取“0.1g”系指稱(chēng)取重量可為0.06~0.14g;稱(chēng)取“2 g”系指稱(chēng)取重量可為1.5~2.5g;稱(chēng)取“2.0g”系指稱(chēng)取重量可為1.95~2.05g;稱(chēng)取“2.00 g”系指稱(chēng)取重量可為1.995~2.005g。1)“精密稱(chēng)定”:稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一;
2)“稱(chēng)定”:稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。
3)“精密量取”:量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求;
4)“量取”:可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。2恒重:供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱(chēng)重的差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱(chēng)重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱(chēng)重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。
3試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品(或無(wú)水物,或無(wú)溶劑)計(jì)算”時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水,或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按[檢查]項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重(或水分,或溶劑)扣除。
4“空白試驗(yàn):在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;[含量測(cè)定]中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量(ml)之差進(jìn)行計(jì)算。
5試驗(yàn)時(shí)的溫度,未注明者,系指在室溫下進(jìn)行;溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以25±℃為準(zhǔn)。
2.附錄
(1)藥材和飲片取樣法
藥材和飲片取樣法是指按《中國(guó)藥典》的規(guī)定選取供檢驗(yàn)用藥材或飲片的方法。所取樣品應(yīng)具有代表性、均勻性,并留樣保存。1抽取樣品前
應(yīng)核對(duì)品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級(jí)及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無(wú)水跡、霉變、或被其他物質(zhì)污染等情況,并詳細(xì)記錄。凡有異常情況的包件,應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)并拍照。
2從同批藥材和飲片包件中抽取供檢驗(yàn)用樣品的原則
1)5~99件,隨機(jī)抽5件取樣;
2)100~1000件,按5%比例取樣;
3)超過(guò)1000件的,超過(guò)部分按1%比例取樣;
4)總包件數(shù)不足5件的,逐件取樣; 貴重藥材和飲片,不論包件多少均逐件取樣。3每一包件的取樣原則
1)至少在2—3個(gè)不同部位各取樣品一份,大包件從10cm以下不同部位抽??;
2)破碎在1cm或粉末可用采樣器(探子)抽取樣品;
3)大包件對(duì)個(gè)體較大的藥材,選取有代表性的樣品。4每一包件的取樣量
1)一般藥材和飲片抽取100~500g
2)粉末狀藥材和飲片抽取25~50g
將抽取的樣品混勻,即為抽取樣品總量。若抽取樣品重量超過(guò)檢驗(yàn)用量數(shù)倍時(shí),可按四分法再取樣,即將所有樣品攤成正方形,依對(duì)角線(xiàn)劃“×”,即分為四等份,取用對(duì)角兩份;再如上操作,反復(fù)數(shù)次,直至最后剩余量足夠完成所有必要的實(shí)驗(yàn)以及留樣為止。6最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量
最終抽取的供檢驗(yàn)用樣品量一般不得少于檢驗(yàn)所需用量的3倍,即1/3供實(shí)驗(yàn)室分析用,另1/3供復(fù)核用,其余1/3留樣保存。
(2)雜質(zhì)檢查法
藥材中雜質(zhì)的混存,直接影響藥材的純度。雜質(zhì)的概念:1來(lái)源與規(guī)定相同,但其性狀或部位與規(guī)定不符。
2來(lái)源與規(guī)定不同的有機(jī)質(zhì)。
3無(wú)機(jī)雜質(zhì),如砂石、泥塊、塵土等。
(3)水分檢查法
測(cè)定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆?;蛩槠?span style="color:#ff0000">直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的花類(lèi),種子和果實(shí)類(lèi)藥材,可不破碎。減壓干燥法需先經(jīng)二號(hào)篩。水分測(cè)定法共有以下四種:
1烘干法 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
2甲苯法 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。
3減壓干燥法 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
4氣相液譜法 《中國(guó)藥典》2010版一部附錄VIE測(cè)定,應(yīng)符合條件:
1)理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000,乙醇大于150;
2)水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;
3)用無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次,水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%
(4)灰分檢查法
1總灰分測(cè)定法
測(cè)定用的供試品須粉碎,使能通過(guò)二號(hào)篩,混合均勻后,取供試品2~3g(如須測(cè)定酸不溶性灰分,可取供試品3~5g),置熾灼至恒重的坩堝中,稱(chēng)定重量(準(zhǔn)確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量(%)。2酸不溶性灰分測(cè)定法
取上項(xiàng)所得的灰分,在坩堝中小心加入稀鹽酸(10%的鹽酸)約10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液并入坩堝中,用無(wú)灰濾紙濾過(guò),坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中,干燥,熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?,?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量(%)。
(5)浸出物測(cè)定法
浸出物測(cè)定法有水溶性浸出物測(cè)定法、醇溶性浸出物測(cè)定法和揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法3種。1水溶性浸出物測(cè)定法 包括冷浸法、熱浸法。
2醇溶性浸出物測(cè)定法 照水溶性浸出物測(cè)定法測(cè)定。除另有規(guī)定外,以各品種項(xiàng)下規(guī)定濃度的乙醇代替水為溶劑。
3揮發(fā)性醚浸出物測(cè)定法 加乙醚適量。
(6)揮發(fā)油測(cè)定法
測(cè)定用的供試品,除另有規(guī)定外,須粉碎使能通過(guò)2~3號(hào)篩,并混合均勻。揮發(fā)油測(cè)定法分甲法和乙法:1甲法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以下的揮發(fā)油。
2乙法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。
(四)中藥鑒定的方法
1.來(lái)源鑒定法
(1)來(lái)源鑒定的目的
來(lái)源鑒定法又稱(chēng)基原鑒定法,是應(yīng)用植(動(dòng)、礦)物的分類(lèi)學(xué)知識(shí),對(duì)中藥的來(lái)源進(jìn)行鑒定,確定中藥正確的學(xué)名,以保證中藥的品種準(zhǔn)確無(wú)誤。(2)來(lái)源鑒定的內(nèi)容
1植(動(dòng))物藥的原植(動(dòng))物科名、植(動(dòng))物名、拉丁學(xué)名、藥用部位,
2礦物藥的類(lèi)、族、礦石名或巖石名。(3)原植物鑒定的步驟
1觀(guān)察植物形態(tài) 對(duì)具有較完整植物體的檢品,應(yīng)注意觀(guān)察根、莖、葉、花和果實(shí)等部位的特征,對(duì)繁殖器官(花、果或孢子囊、子實(shí)體等)尤應(yīng)仔細(xì)觀(guān)察,并做好記錄。
2核對(duì)文獻(xiàn) 根據(jù)已觀(guān)察到的形態(tài)特征和產(chǎn)地、別名、效用等為線(xiàn)索,可查閱全國(guó)或地方植物志、中草藥書(shū)籍和圖譜,加以分析對(duì)照。
3核對(duì)標(biāo)本 當(dāng)初步鑒定檢品的科、屬、種,可與標(biāo)本館已知正確鑒定學(xué)名的該標(biāo)本核對(duì),或模式標(biāo)本核對(duì),或?qū)<覅f(xié)助鑒定。
2.性狀鑒定法
(1)藥材的形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、斷面特征、氣、味、水試、火試
1形狀
是指藥材的形態(tài)。藥材的形狀與藥用部位有關(guān)。每種藥材的形狀一般比較固定。有的經(jīng)驗(yàn)鑒別術(shù)語(yǔ)形象生動(dòng),好懂易記,如:
1)黨參根頭部分稱(chēng)為“獅子頭”,
2)款冬花形如“火炬頭”,
是指藥材的長(zhǎng)短、粗細(xì)(直徑)和厚度。3色澤
1)是指在自然光下觀(guān)察藥材的顏色及光澤度。藥材的顏色與其成分有關(guān),每種藥材常有自己特定的顏色,如丹參色紅、黃連色黃、紫草色紫、熟地黃色黑等。
2)顏色是否符合要求,是衡量藥材質(zhì)量好壞的重要標(biāo)準(zhǔn)之一。
3)通常大部分藥材的顏色不是單一而是復(fù)合的,如用兩種色調(diào)復(fù)合描述色澤時(shí),以后一種色調(diào)為主色,例如黃棕色,即以棕色為主色,而棕黃色,則以黃色為主色。4表面特征
1)指藥材表面是光滑還是粗糙,有無(wú)皺紋、皮孔、鱗片、毛茸或其他附屬物及有無(wú)節(jié)等。如白芥子表面光滑,紫蘇子表面有網(wǎng)狀紋理,海桐皮表面有釘刺,合歡皮的皮孔棕紅色、橢圓形,辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰綠色有光澤的長(zhǎng)茸毛,均為其重要鑒別特征。
2)葉類(lèi)藥材包括上表面和下表面,皮類(lèi)藥材的表面特征包括外表面和內(nèi)表面特征。5質(zhì)地
1)指藥材的輕重、軟硬、堅(jiān)韌、疏松(或松泡)、致密、黏性、粉性、油潤(rùn)、角質(zhì)、綿性、柴性等特征。
2)有的藥材因加工方法不同,質(zhì)地也不一樣,經(jīng)蒸、煮加工的藥材,常質(zhì)地堅(jiān)實(shí),半透明,呈角質(zhì)樣;富含淀粉者,曬干后質(zhì)地常顯粉性。6斷面特征
1)橫切面的特征在鑒別藥材及飲片時(shí)特別有意義。
2)包括自然折斷面和橫切面。折斷面特征指藥材折斷時(shí)的現(xiàn)象,如是否容易折斷,有無(wú)聲響,有無(wú)粉塵散落及折斷時(shí)斷面上的特征;斷面是否平坦,或顯纖維性、顆粒性、裂片狀,有無(wú)膠絲,是否可以層層剝離,有無(wú)放射狀紋理等。對(duì)不易折斷或折斷面不平坦的藥材,可削平后觀(guān)察維管束排列情況、射線(xiàn)的分布等。橫切面的經(jīng)驗(yàn)鑒別術(shù)語(yǔ)很多,如:
1)“菊花心”,是指藥材橫切面上維管束與不甚直的射線(xiàn)排列成細(xì)密的放射狀紋理,且在皮部沿射線(xiàn)常有裂隙,形如開(kāi)放的菊花,如黃芪、甘草等;
2)“車(chē)輪紋”是指藥材橫切面上維管束與較寬而直的射線(xiàn)排列成稀疏整齊的放射狀紋理,形如木質(zhì)車(chē)輻,如防己等;
3)茅蒼術(shù)有“朱砂點(diǎn)”;
4)還有一些屬于異常構(gòu)造的,如大黃的“星點(diǎn)”,何首烏的“云錦狀花紋”,商陸的“羅盤(pán)紋"等
7氣
1)氣也是藥材的重要鑒別特征之一。2)有些藥材有特殊的香氣或臭氣,是由于這些藥材含有揮發(fā)性物質(zhì)的緣故, 如:
①阿魏具強(qiáng)烈的蒜樣臭氣;
② 檀香、麝香有特異芳香氣;
③白鮮皮有羊膻氣。
8味
藥材的味感是由其所含的化學(xué)成分決定的,每種藥材的味感是比較固定的,對(duì)鑒別某些藥材的真?zhèn)紊踔临|(zhì)量的鑒別特別有價(jià)值。
1)烏梅、木瓜均以味酸為好;黃連、黃柏以味越苦越好;甘草、黨參以味甜為好等。
2)檢查味感時(shí),可取少量有代表性的藥材在口里咀嚼約1分鐘,使舌面的各部位都接觸到藥液,或用開(kāi)水浸泡后嘗浸出液。有毒的藥材如川烏、草烏、半夏、白附子等需嘗味時(shí),取樣要少,嘗后應(yīng)立即吐出漱口,洗手,以免中毒。9水試
利用某些藥材在水中產(chǎn)生的各種特殊的變化來(lái)鑒別藥材,如沉浮、溶解情況、顏色、透明度、有無(wú)黏性、膨脹度、旋轉(zhuǎn)與否及有無(wú)熒光等。這些現(xiàn)象常與藥材中所含有的化學(xué)成分或組織構(gòu)造密切相關(guān)。如:
1)紅花加水浸泡后,水液染成金黃色,藥材不變色;
2)秦皮水浸,浸出液在日光下顯碧藍(lán)色熒光;
3)蘇木投熱水中,水顯鮮艷的桃紅色;
4)來(lái)源于旌節(jié)花屬植物的小通草遇水表面顯黏性;
5)熊膽粉末投入清水杯中,即在水面旋轉(zhuǎn)并呈黃色線(xiàn)狀下沉而短時(shí)間內(nèi)不擴(kuò)散;
6)哈蟆油用溫水浸泡,膨脹系數(shù)不低于55等。
10火試
有的藥材用火燒之,能產(chǎn)生特殊的香氣或臭氣,會(huì)有顏色、煙霧、閃光或響聲等現(xiàn)象出現(xiàn),可據(jù)此鑒別其真?zhèn)紊踔羶?yōu)劣。如:
1)麝香少許用火燒時(shí)有輕微的爆鳴聲,起油點(diǎn)似珠,濃香四溢,灰燼白色;
2)海金沙易點(diǎn)燃并產(chǎn)生爆鳴聲及閃光,而松花粉及蒲黃無(wú)此現(xiàn)象,可資鑒別。(2)飲片的形狀、大小、表面特征、色澤、質(zhì)地、折斷面、氣、味
飲片系指藥材經(jīng)炮制后,可直接用于中醫(yī)臨床或制劑生產(chǎn)使用的處方藥品,又稱(chēng)“咀片”。中藥飲片的性狀鑒定內(nèi)容與藥材性狀鑒定內(nèi)容一致,但中藥飲片與完整藥材相比,改變了形狀、大小、顏色甚至氣味。1形狀
不同類(lèi)別藥材有各自形狀。
1)根、根莖大多圓形或橢圓形,如甘草、大血藤;
2)草本莖多段狀,如圓柱形(金錢(qián)草)、方柱形(薄荷)、中空有節(jié)(淡竹葉)
3)皮類(lèi)常彎曲或卷曲的條片狀,如肉桂、厚樸;
4)葉類(lèi)一般為絲條狀(枇杷葉);保持原狀(番瀉葉),皺縮狀(艾葉);碎片狀(桑葉)。
5)果實(shí)、種子一般為類(lèi)圓球形,如五味子飲片,扁圓形如酸棗仁飲片,心形如苦杏仁飲片等,大者常切成類(lèi)圓形片狀等,如木瓜飲片、檳榔飲片。
2大小 《中國(guó)藥典》2010年版一部的規(guī)定,飲片的規(guī)格有片、段、塊、絲:
1)0.5mm以下為極薄片,
2)1~2mm為薄片,
3)2~4mm為厚片;
4)短段:5—10cm,
5)長(zhǎng)段:10~15mm;
6)塊:8~12mm的方塊;
7)細(xì)絲寬2~3mm,
表面是飲片最具鑒別特征的地方,切片的飲片可分為外表面和切面。
一、外表面:
1)有的光滑;
2)有的粗糙;
3)有的鱗片狀剝落(如苦參);
4)根莖類(lèi)有的呈環(huán)狀橫紋、須根及鱗葉殘痕,如黃連、石菖蒲、香附。
二、切面:
飲片的切面大多為橫切面,特征較多:雙子葉植物根、根莖等,有環(huán)狀形成層,呈放射狀列的維管束:
1)飲片切面呈環(huán)紋和放射狀紋理,如丹參、羌活;
2)放射狀紋理“菊花心”,如黃芪、甘草;
3)“車(chē)輪紋”,如防己、大血藤;
4)“金井玉欄”切面皮部白色,木部黃色,如黃芪、板藍(lán)根、桔梗。
三、觀(guān)察飲片切面應(yīng)注意區(qū)分雙子葉植物、單子葉植物及蕨類(lèi)植物:
1)單子葉植物根、根莖為內(nèi)皮層環(huán),不具放射狀紋理,中柱小或維管束散列切面中心呈小木心,如麥冬。或散在的筋脈點(diǎn),如莪術(shù)。
2)雙子葉植物根根莖,單子葉植物根切面具髓,如黃連、天冬;雙子葉植物根,單子葉植物根莖切面中央一般無(wú)髓;如桔梗、知母。
3)有的中藥飲片具異常構(gòu)造如牛膝、川牛膝,具同心環(huán)狀排列的筋脈點(diǎn),商陸飲片切面上顯“羅盤(pán)紋”;何首烏飲片切面上顯“云錦狀花紋”,大黃根莖飲片髓部具多數(shù)“星點(diǎn)”等。
4)蕨類(lèi)植物根莖葉柄基部的中柱有一定形狀或分體中柱環(huán)列,如狗脊根莖飲片中柱呈圓形環(huán),紫萁貫眾飲片葉柄基部中柱“U”字形,綿馬貫眾飲片葉柄基部分體中柱環(huán)列等。
5)木質(zhì)藤本植物導(dǎo)管較粗大,飲片切面上呈小孔洞,如川木通飲片。皮類(lèi)中藥有的干皮組織中纖維束和薄壁組織相間排列,折斷面顯層狀結(jié)構(gòu),如黃柏飲片、秦皮飲片。
6) 分泌組織在切面上也是重要的識(shí)別特征,如人參、西洋參、五加皮具樹(shù)脂道,飲片皮部具棕黃色小點(diǎn);蒼術(shù)具大型油室,飲片顯“朱砂點(diǎn)”;雞血藤具分泌細(xì)胞,飲片皮部有樹(shù)脂樣紅棕色分泌物等。
4色澤
細(xì)胞所含成分不同,顏色各有異。丹參色紅,紫草色紫,玄參色黑,黃柏色黃;黃連色紅黃;麻黃切面有朱砂心,檳榔切面有大理石花紋。5質(zhì)地
飲片的質(zhì)地與細(xì)胞組織的結(jié)構(gòu)、細(xì)胞中所含的成分有一定的關(guān)系,常有硬、脆、實(shí)、輕、重、松、粘、粉、韌、角質(zhì)等區(qū)別。
1)以薄壁組織為主,結(jié)構(gòu)較疏松的飲片一般較脆,如丹參飲片、甘松飲片;
2)以薄壁組織為主,結(jié)構(gòu)較酥松,空隙大的飲片一般較松泡,如南沙參飲片、生曬山參飲片;
3)淀粉多的飲片呈粉性,如山藥飲片、半夏飲片;
4)淀粉多、結(jié)構(gòu)緊密的飲片一般較重實(shí),如大黃飲片、川芎飲片;
5)纖維多的飲片則韌性強(qiáng),如葛根飲片、桑白皮飲片;
6)含糖、黏液多的飲片一般粘性大,如地黃飲片、黃精飲片;
7)富含淀粉、多糖成分的飲片經(jīng)蒸煮糊化干燥后呈角質(zhì)狀,如紅參飲片、延胡索飲片、天麻飲片等。6折斷面
常有平坦、纖維性、顆粒性、分層、刺狀、粉塵飛揚(yáng)、海綿狀、膠絲等,同樣與細(xì)胞組織的結(jié)構(gòu)、細(xì)胞中的后含物有著密切的關(guān)系。
1)以薄壁組織、淀粉為主的飲片折斷面一般較平坦,如牡丹皮飲片;
2)含纖維多的飲片具纖維性,如厚樸飲片;
3)含石細(xì)胞多的飲片呈顆粒性,如木瓜飲片;
4)纖維束或石細(xì)胞群與薄壁組織相間排列,即有硬韌部與軟韌部之分,飲片常現(xiàn)層狀裂隙,可層層剝離,如苦楝皮、黃柏的飲片;
5)木類(lèi)中藥主要由木纖維組成,質(zhì)硬,飲片折斷面常呈刺狀,如沉香、蘇木的飲片;
6)含淀粉多的飲片折斷時(shí)粉塵飛揚(yáng),如山藥、川貝母的飲片;
7)含硬橡膠的飲片折斷時(shí)有白色膠絲,如杜仲飲片。7氣
飲片的氣和味常因其含不同的化學(xué)成分而有所不同。
1)木蘭科、傘形科、唇形科、姜科等的中藥飲片常因含揮發(fā)油,有明顯而特殊的香氣,如辛夷、厚樸、白芷、川芎、當(dāng)歸、薄荷、廣藿香、紫蘇、干姜的飲片等。
2)五加科植物組織中具樹(shù)脂道,如五加皮、人參的飲片。
3)花類(lèi)中藥常具蜜腺和含揮發(fā)油,香氣宜人,如月季花、玫瑰花、金銀花、菊花的飲片等。
4)木類(lèi)飲片大多有樹(shù)脂及揮發(fā)油而有特殊香氣,如沉香、檀香、降香的飲片等。
5)有的飲片中含有的成分具香氣,如牡丹皮、徐長(zhǎng)卿的飲片所含的牡丹酚有特殊香氣,香加皮飲片中的甲氧基水楊醛等成分具奶油話(huà)梅樣香氣。
6)氣與飲片的炮制方法、制用的輔料有關(guān),如酒制的飲片有酒氣;炒炭的飲片有焦香氣等。8味
味是中藥口嘗的味覺(jué),常有酸、甜、苦、辣、咸、澀、淡等。
1)木瓜、烏梅飲片含有機(jī)酸而味極酸;
2)枸杞子含糖、甘草含甘草甜素而味甜;
3)穿心蓮含穿心蓮內(nèi)酯而味極苦;
4)干姜含姜辣素而味辣;
5)海藻飲片含鉀鹽而味咸;
6)地榆、五倍子、檳榔的飲片含鞣質(zhì)而味澀;
7)五味子果肉味酸,種子破碎后味辛而微苦。
8)味與飲片的炮制方法有關(guān),如鹽制法的飲片,常有咸味;蜜制法的飲片常有甜味;醋制法的飲片常有醋酸味等。(3)藥材和飲片性狀鑒別名詞術(shù)語(yǔ)
詳見(jiàn)內(nèi)容中。
3.顯微鑒定法
(1)顯微制片方法
1橫切面或縱切面制片
取完整的藥材觀(guān)察面,軟化后用徒手或滑走切片法,切片成10—20μm2表面制片
供試品濕潤(rùn)軟化,切取或撕取表皮。3粉末制片
供試品粉末過(guò)4號(hào)篩。4解離組織片
對(duì)一些富含纖維、石細(xì)胞、導(dǎo)管、管胞,細(xì)胞彼此不易分離的組織,常需使用化學(xué)試劑溶解細(xì)胞之間的胞間層,使細(xì)胞離散,以便觀(guān)察細(xì)胞的完整形態(tài)。供試品切片應(yīng)為5x2x1mm,供試品中薄壁組織占大部分,木化組織少或分散存在,可用氫氧化鉀法;如果供試品質(zhì)地堅(jiān)硬,木化組織較多或集成較大群束,可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。5花粉粒與孢子制片
用于花粉、花藥和孢子粉。干燥供試品用冰醋酸軟化。6磨片制片
堅(jiān)硬的礦物藥、動(dòng)物藥,可采用磨片法制片,供試品為1-2mm。7含飲片粉末的中成藥顯微制片
1)散劑、膠囊直接取粉末;
2)片劑1-2片;
3)水丸、糊丸數(shù)粒;
4)錠劑1-2錠;
5)蜜丸切開(kāi)取中央部分。
(2)植物細(xì)胞壁和細(xì)胞后含物性質(zhì)的鑒別
1細(xì)胞壁性質(zhì)的鑒別1)木質(zhì)化細(xì)胞壁 加間苯三酚試液1~2滴,稍放置,加鹽酸1滴,因木化程度不同,顯紅色或紫紅色。
2)木栓化或角質(zhì)化細(xì)胞壁 加蘇丹Ⅲ試液,稍放置或微熱,顯橘紅色至紅色。
3)纖維素細(xì)胞壁 加氯化鋅碘試液,或先加碘試液濕潤(rùn)后,稍放置,再加硫酸溶液(33-50),顯藍(lán)色或紫色。
4)硅質(zhì)化細(xì)胞壁 加硫酸無(wú)變化。
2細(xì)胞后含物性質(zhì)的鑒別
1)淀粉粒
①加碘試液,顯藍(lán)色或紫色。
②用甘油醋酸試液裝片,置偏光顯微鏡下觀(guān)察,未糊化的淀粉粒顯偏光現(xiàn)象;已糊化的無(wú)偏光現(xiàn)象。2)糊粉粒
①加碘試液,顯棕色或黃棕色。
②加硝酸汞試液,顯磚紅色。材料中如含有多量脂肪油,宜先用乙醚或石油醚脫脂后進(jìn)行試驗(yàn)。3)脂肪油、揮發(fā)油或樹(shù)脂
①加蘇丹Ⅲ試液,顯橘紅色、紅色或紫紅色。
②加90%乙醇,脂肪油和樹(shù)脂不溶解(蓖麻油及巴豆油例外),揮發(fā)油則溶解。4)菊糖
加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,顯紫紅色并很快溶解。5)黏液
①加稀醋酸不溶解,加稀鹽酸溶解而無(wú)氣泡發(fā)生。
②加硫酸溶液(1-2),逐漸溶解,片刻后析出針狀硫酸鈣結(jié)晶。7)碳酸鈣結(jié)晶(鐘乳體)
加稀鹽酸溶解,同時(shí)有氣泡發(fā)生。
8)硅質(zhì)
1在顯微鏡下測(cè)量細(xì)胞及細(xì)胞后含物的大小??捎媚跨R測(cè)微尺。測(cè)量時(shí),以目鏡測(cè)微尺測(cè)量目的物的小格數(shù),乘以每小格代表的長(zhǎng)度(μm)即得。
2較長(zhǎng)的纖維、導(dǎo)管、非腺毛的長(zhǎng)度,可用低倍物鏡更方便。(4)顯微臨時(shí)制片常用封藏試液
1蒸餾水、稀甘油
適用于觀(guān)察淀粉粒、油滴、樹(shù)脂等細(xì)胞后含物及細(xì)胞壁的顏色。經(jīng)水合氯醛透化的切片或粉末,加稀甘油1滴,可防止水合氯醛析出結(jié)晶,并使切片透明。2甘油醋酸試液
為常用封藏劑,使淀粉粒不膨脹變性,特別適宜淀粉粒的觀(guān)察與顯微測(cè)量。3水合氯醛試液
為最常用的透化劑。切片或中藥粉末加水合氯醛液并適當(dāng)加熱處理,可使皺縮的細(xì)胞膨脹,并可溶解多種色素,如葉綠素等以及樹(shù)脂、淀粉粒、蛋白質(zhì)、菊糖、揮發(fā)油,而各種晶體不溶解。有清潔、透明作用,使細(xì)胞、組織透明、清晰,便于觀(guān)察細(xì)胞形狀和組織構(gòu)造及細(xì)胞內(nèi)含的各種結(jié)晶體。(5)掃描電子顯微鏡和偏光顯微鏡的應(yīng)用
1電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)電鏡) 掃描電鏡已廣泛應(yīng)用于生物樣品表面及其斷面立體形貌的觀(guān)察。2偏光顯微鏡 主要用于觀(guān)察和分析礦物類(lèi)中藥的光學(xué)性質(zhì),用于鑒定礦物類(lèi)中藥。
4.理化鑒定法
(1)物理常數(shù)的測(cè)定
1)包括相對(duì)密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)等的測(cè)定。
2)對(duì)揮發(fā)油類(lèi)、油脂類(lèi)、樹(shù)脂類(lèi)、液體類(lèi)藥(如蜂蜜等)和加工品類(lèi)(如阿膠等)藥材的真實(shí)性和純度的鑒定具有特別重要的意義。
3)藥材中如摻有其他物質(zhì)時(shí),物理常數(shù)就會(huì)隨之改變,如《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定蜂蜜的相對(duì)密度在1.349以上,蜂蜜中摻水就會(huì)影響?zhàn)こ矶龋瓜鄬?duì)密度降低。(2)一般理化鑒別
1化學(xué)定性分析
利用中藥的化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的氣、味、顏色、沉淀或結(jié)晶來(lái)辨別中藥的真?zhèn)巍?p style="text-align: left;">2中藥的膨脹度
膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo),系指按干燥品計(jì)算,每1g藥品在水或者其他規(guī)定的溶劑中,在一定時(shí)間與溫度條件下膨脹所占有的體積(ml)。主要用于含黏液質(zhì)、膠質(zhì)和半纖維素類(lèi)中藥的真?zhèn)魏唾|(zhì)量控制。如:
1)南葶藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過(guò)測(cè)定比較可以區(qū)別二者。又如哈蟆油膨脹度不得低于55,偽品的膨脹度遠(yuǎn)低于此,可資區(qū)別。
2)膨脹度同時(shí)也是對(duì)中藥質(zhì)量?jī)?yōu)良度的一種評(píng)判方法,如哈蟆油和車(chē)前子正品一般膨脹度越大,其質(zhì)量越好。
3微量升華
是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分,在一定溫度下能升華的性質(zhì),獲得升華物,在顯微鏡下觀(guān)察其結(jié)晶形狀、色澤,或取升華物加某種試液觀(guān)察其反應(yīng)來(lái)進(jìn)行鑒別。如:
1)大黃粉末升華物為黃色針狀、片狀或羽毛狀結(jié)晶,在結(jié)晶上加堿試液顯紅色,確證其為蒽醌類(lèi)化合物;
2)斑蝥升華物(在30~140℃)為白色柱狀或小片狀結(jié)晶(斑蝥素),加堿液溶解,再加酸液又析出結(jié)晶等。4熒光分析
是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分,在紫外光或常光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光的性質(zhì)進(jìn)行鑒別。除另有規(guī)定外,紫外光燈的波長(zhǎng)為365nm,如用短波(254~265 nm)時(shí),應(yīng)加以說(shuō)明。如:
1)黃連折斷面在紫外光燈下顯金黃色熒光,木質(zhì)部尤為明顯;
2)秦皮的水浸出液在自然光下顯碧藍(lán)色熒光。
3)有些中藥本身不產(chǎn)生熒光,但用酸、堿或其他化學(xué)方法處理后,可使某些成分在紫外光燈下產(chǎn)生可見(jiàn)熒光,例如蘆薈水溶液與硼砂共熱,即起反應(yīng)顯黃綠色熒光。5顯微化學(xué)分析
利用顯微和化學(xué)方法,確定中藥有效成分在中藥組織構(gòu)造中的部位,稱(chēng)顯微化學(xué)定位試驗(yàn)。
1)丁香切片滴加3%NaOH的NaCl飽和溶液,油室內(nèi)有針狀丁香酚鈉析出。
2)北柴胡加1滴無(wú)水乙醇-濃硫酸(1:1)液,可見(jiàn)木栓層、栓內(nèi)層和皮層呈黃綠色至藍(lán)綠色,表示有效成分柴胡皂苷位于此。 6泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測(cè)定
利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅細(xì)胞的性質(zhì),可測(cè)定含皂苷類(lèi)成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。如《中國(guó)藥典》2010年版一部用泡沫反應(yīng)鑒別豬牙皂。(3)色譜法
色譜法根據(jù)分離方法分為:紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、電泳色譜法等。1薄層色譜法
1)《中國(guó)藥典》規(guī)定除設(shè)化學(xué)對(duì)照品外,同時(shí)還設(shè)對(duì)照藥材作對(duì)照,如黃連、黃柏、人參等。2)快速、簡(jiǎn)便和靈敏,是目前中藥鑒定中用于定性鑒別使用最多的色譜法之一。
2高效液相色譜法
1)具有分離效能高、分離速度快、靈敏度和準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好、專(zhuān)屬性強(qiáng)等特點(diǎn);
2)因該法不受樣品揮發(fā)性的約束,對(duì)低揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差、高分子化合物和離子型化合物均較適合。
3)既可用于定性鑒別又可用于定量分析,現(xiàn)已成為中藥含量測(cè)定方法的首選和主流。3氣相色譜法
1)適用于含揮發(fā)油及其他揮發(fā)性成分的藥材及中成藥的分析;
2)用于藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查、水分測(cè)定、農(nóng)藥殘留量測(cè)定和含量測(cè)定。4電泳色譜法
動(dòng)物類(lèi)、果實(shí)種子類(lèi)及根莖類(lèi)等含蛋白質(zhì)及氨基酸類(lèi)成分的藥材,已用該法成功地進(jìn)行真?zhèn)舞b別。
(4)分光光度法
分光光度法包括紫外-可見(jiàn)分光光度法、紅外分光光度法和原子吸收分光光度法。1紫外-可見(jiàn)分光光度法
1)靈敏、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確;
2)既可作定性分析又可作含量測(cè)定等優(yōu)點(diǎn);
3)適用于大類(lèi)成分的含量測(cè)定,如總黃酮、總生物堿、總蒽醌等。
4)《中國(guó)藥典》2010年版一部有37種中藥用本法進(jìn)行含量測(cè)定。2紅外分光光度法
主要用于鑒別中藥真?zhèn)蝺?yōu)劣。 3原子吸收分光光度法
1)專(zhuān)屬性強(qiáng),檢測(cè)靈敏度和精度均高,測(cè)定速度快;
2)用于測(cè)定中藥中重金屬及有害元素、微量元素最常用的方法。《中國(guó)藥典》2010年版一部就采用本法進(jìn)行重金屬及有害元素限量檢查。(5)色譜、光譜和質(zhì)譜聯(lián)用分析法
1)具有色譜的高分離和質(zhì)譜的高鑒別能力;
2)在含揮發(fā)油成分的中藥已廣泛應(yīng);
3)質(zhì)譜-質(zhì)譜儀不需對(duì)中藥分離,可對(duì)粉末直接進(jìn)樣鑒定。
4)《中國(guó)藥典》2010版一部用液相色譜-質(zhì)譜連儀對(duì)國(guó)產(chǎn)千里光、川楝子、苦楝皮中的毒性進(jìn)行了限量檢查,解決了常規(guī)測(cè)定無(wú)法解決的問(wèn)題。
5.其他鑒定方法和技術(shù)簡(jiǎn)介
(1)DNA分子遺傳標(biāo)記技術(shù)
1DNA分子由 G、A、C、T四種堿基構(gòu)成,為雙螺旋結(jié)構(gòu)的長(zhǎng)鏈狀分子。
2中藥常用的DNA分子標(biāo)記技術(shù)種類(lèi)有:限制性片段長(zhǎng)度多態(tài)、聚合酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)法、隨機(jī)擴(kuò)增多態(tài)性、擴(kuò)增片段長(zhǎng)度多態(tài)性標(biāo)記。
3DNA分子遺傳標(biāo)記技術(shù)在中藥鑒定中的應(yīng)用:
1)近緣中藥品種的鑒定和整理研究;
2)動(dòng)物類(lèi)中藥的鑒定;
3)名貴中藥與混偽品的鑒定;
4)道地藥材的鑒定;
5)中藥野生品與栽培;
1概念與意義建立中藥指紋圖譜的目的是為了全面反映中藥所含內(nèi)在化學(xué)成分的種類(lèi)和相對(duì)含量,進(jìn)而反映中藥的整體質(zhì)量。中藥指紋圖譜能客觀(guān)地揭示和反映中藥內(nèi)在質(zhì)量的整體性和特征性,可用以評(píng)價(jià)中藥的真實(shí)性、有效性、穩(wěn)定性和一致性。
2分類(lèi)
狹義的中藥指紋圖譜是指中藥化學(xué)(成分)指紋圖譜,廣義的中藥指紋圖譜則可按應(yīng)用對(duì)象、測(cè)定手段不同進(jìn)行分類(lèi)。
1)按應(yīng)用對(duì)象分類(lèi)
可分為中藥材指紋圖譜、中藥原料藥(包括飲片、配方顆粒)指紋圖譜、中藥制劑工藝生產(chǎn)過(guò)程中的中間產(chǎn)物指紋圖譜及中藥制劑指紋圖譜等。2)按測(cè)定手段分類(lèi) 可分為中藥化學(xué)(成分)指紋圖譜和中藥生物指紋圖譜。目前在中藥質(zhì)量控制方面以中藥化學(xué)(成分)指紋圖譜中的色譜指紋圖譜為首選方法,如高效液相色譜指紋圖譜、氣相色譜指紋圖譜、薄層掃描指紋圖譜和高效毛細(xì)管電泳指紋圖譜等。
3技術(shù)要求
1)供試品的收集不得少于10批,且固定品種、產(chǎn)地、藥用部位、采收期、加工炮制等——先決條件。
2)對(duì)藥材和復(fù)方制劑君藥的活性成分應(yīng)盡量選擇對(duì)照品作為參照物。
3)供試品的制備必須確保中藥的主要化學(xué)成分。
4)適宜的檢測(cè)方法是制定指紋圖譜的重要環(huán)節(jié),高效液相色譜法已成為中藥指紋圖譜技術(shù)的首選方法。
5)采用高效液相色譜。氣相色譜法制定指紋圖譜,指紋圖譜記錄時(shí)間一般為1-2小時(shí),
6)在標(biāo)定共有峰時(shí),應(yīng)選擇10批以上供試品中都出現(xiàn)的色譜峰為共有峰,非共有峰的面積不得大總峰的10%
(3)中藥生物活性測(cè)定法
1生物活性測(cè)定法是以藥物的生物效應(yīng)為基礎(chǔ),以生物統(tǒng)計(jì)為工具,運(yùn)用特定的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),測(cè)定藥物有效性的一種方法,從而達(dá)到控制藥物質(zhì)量的作用。其測(cè)定方法包括生物效價(jià)測(cè)定法和生物活性限制測(cè)定法等。
2通過(guò)比較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品對(duì)生物體的特定生物效應(yīng),從而控制和評(píng)價(jià)供試品的質(zhì)量或活性的一種方法?!吨袊?guó)藥典》2005版和2010版中,水蛭就采用了生物效價(jià)檢測(cè)方法控制其質(zhì)量。
(五)中藥鑒定的內(nèi)容
1.中藥的真實(shí)性鑒定真實(shí)性鑒定的常用方法
1來(lái)源鑒定法
2性狀鑒定法
3顯微鑒定法
4理化鑒定法
2.中藥的安全性檢測(cè)
(1)內(nèi)源性有毒、有害物質(zhì)及檢測(cè)
1中藥中主要的內(nèi)源性有毒、有害物質(zhì)1)是指中藥本身所含的具有毒副作用的化學(xué)成分,大多為生物的次生代謝產(chǎn)物,如生物堿、苷類(lèi);
2)礦物類(lèi)有汞類(lèi)、砷類(lèi)、鉛類(lèi)、銅類(lèi)等化合物;
3)肝腎毒性和胚胎毒性成分吡咯里西定生物堿,如千里光堿、野百合堿。4)腎毒性成分馬兜鈴酸,主要存在于馬兜鈴屬植物。在我國(guó)已取消了含馬兜鈴酸成分的關(guān)木通、廣防己、青木香的藥品標(biāo)準(zhǔn);而細(xì)辛也由以全草入藥,恢復(fù)到以根及根莖入藥,以保障臨床用藥的安全。
2國(guó)務(wù)院1988年公布了28種毒性中藥材:
1)植物藥:生馬錢(qián)子、生川烏、生草烏、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生甘遂。生狼毒、生藤黃、雪上一支蒿、生巴豆、生千金子、生天仙子、鬧羊花、洋金花;
2)動(dòng)物藥:斑蝥、蟾酥、青娘蟲(chóng)、紅娘蟲(chóng);
3)礦物藥:砒石(紅砒、白砒)、砒霜、雄黃、水銀、紅粉、輕粉、紅升丹、白降丹。3中藥中主要的內(nèi)源性有毒、有害物質(zhì)的檢測(cè)
目前對(duì)中藥中肝毒性成分吡咯里西定生物堿、腎毒性成分馬兜鈴酸等,常用的檢測(cè)方法是高效液相色譜法、高效毛細(xì)管電泳及其與質(zhì)譜聯(lián)用的技術(shù)。
(2)外源性有害物質(zhì)及檢測(cè)(重金屬及有害元素、殘留農(nóng)藥、黃曲霉毒素、二氧化硫)
1中藥中的外源性有害物質(zhì)中藥中的外源性有害物質(zhì)主要包括重金屬及有害元素、殘留的農(nóng)藥、黃曲霉毒素、二氧化硫等。
2中藥中的外源性有害物質(zhì)的檢測(cè)
一、中藥中重金屬和有害元素的檢測(cè)
1)《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定,重金屬總量用硫代乙酰胺或硫化鈉顯色反應(yīng)比色法測(cè)定,砷鹽的檢測(cè)用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸銀法兩種方法。
2)規(guī)定對(duì)單個(gè)鉛、鎘、汞、銅、砷元素的測(cè)定則使用原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定,并規(guī)定甘草、黃芪、丹參、白芍、西洋參、金銀花、阿膠等含鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之五;鎘不得過(guò)千萬(wàn)分之三;汞不得過(guò)千萬(wàn)分之二;銅不得過(guò)百萬(wàn)分之二十;砷不得過(guò)百萬(wàn)分之二。
二、中藥中殘留農(nóng)藥的檢測(cè)
有機(jī)氯類(lèi)、有機(jī)磷類(lèi)、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)四大類(lèi)農(nóng)藥。《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅸ Q收載“農(nóng)藥殘留量測(cè)定法”對(duì)有機(jī)氯類(lèi)、有機(jī)磷類(lèi)及擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥規(guī)定用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。
1)有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 有機(jī)氯農(nóng)藥的種類(lèi)很多,其中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農(nóng)藥?!吨袊?guó)藥典》2010年版一部規(guī)定使用氣相色譜法測(cè)定中藥中六六六(總BHC)、滴滴涕(總DDT)及五氯硝基苯(PCNB)3類(lèi)共9種有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量,并對(duì)甘草和黃芪明確規(guī)定了有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留六六六(總BHC)不得過(guò)千萬(wàn)分之二、滴滴涕(總DDT)不得過(guò)千萬(wàn)分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得過(guò)千萬(wàn)分之一。
2)有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定使用氣相色譜法測(cè)定中藥中有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥如***、對(duì)硫磷、樂(lè)果、二嗪農(nóng)、久效磷等12種的殘留量。
3)除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定使用氣相色譜法檢測(cè)氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯等3種在中藥中的殘留量。
三、黃曲霉毒素的檢測(cè)
1《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄IXV“黃曲霉毒素測(cè)定法”規(guī)定用高效液相色譜法測(cè)定藥材、飲片及制劑中的黃曲霉毒素(以黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、和黃曲霉毒素G2總量計(jì))。
2《中國(guó)藥典》并對(duì)桃仁、陳皮進(jìn)行限量檢查:
1)規(guī)定二者1000g含黃曲霉毒素B1不得超過(guò)5μg;
2)含黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素B1的總量不得超過(guò)10μg 四、二氧化硫的檢測(cè)
1《中國(guó)藥典》2005年規(guī)定不使用熏硫法;
2《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄IXV“二氧化硫殘留量測(cè)定法”規(guī)定用蒸餾法測(cè)定硫磺熏蒸處理過(guò)的藥材、飲片的二氧化硫殘留量。
3.中藥的質(zhì)量評(píng)價(jià)
(1)經(jīng)驗(yàn)鑒別
1“關(guān)防風(fēng)”以其“蚯蚓頭,質(zhì)松泡”為道地;
2茅蒼術(shù)以“斷面朱砂點(diǎn)多,香氣濃者為佳”。(2)純度檢查(雜質(zhì)、水分、灰分、色度檢查、酸敗度等)
《中國(guó)藥典》與中藥純度相關(guān)的檢查主要包括雜質(zhì)檢查、水分測(cè)定、干燥失重、灰分測(cè)定、色度檢查、酸敗度測(cè)定等,并已成為中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)中的常規(guī)檢查項(xiàng)。1雜質(zhì)檢查
《中國(guó)藥典》2010版規(guī)定廣霍香雜質(zhì)不得超過(guò)2%,金錢(qián)草雜質(zhì)不得超過(guò)8%
2水分測(cè)定
《中國(guó)藥典》2010版規(guī)定水分的限量:牛黃不得超過(guò)9.0%;人參不得超過(guò)12.0%;紅花不得超過(guò)13.0%;阿膠不得超過(guò)15.0%3灰分測(cè)定
《中國(guó)藥典》2010版作了限量規(guī)定:當(dāng)歸總灰分不得超過(guò)7.0%,酸不溶性灰分不得超過(guò)2.0%;秦艽總灰分不得超過(guò)8.0%,酸不溶性灰分不得超過(guò)3.0%
4酸敗度測(cè)定
1)油脂類(lèi)或含油脂的種子類(lèi)藥材和飲片,在貯藏過(guò)程中容易發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,產(chǎn)生游離脂肪酸、過(guò)氧化物和低分子醛類(lèi)、酮類(lèi)等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)特異臭味,這種現(xiàn)象稱(chēng)酸敗。2)《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定,苦杏仁的過(guò)氧化值不得超過(guò)0.11;郁李仁的酸值不得過(guò)10.0、羰基值不得過(guò)3.0、過(guò)氧化值不得過(guò)0.050;薄荷素油的酸值不得大于1.5
5色度檢查
1)含揮發(fā)油類(lèi)成分的中藥,在貯藏過(guò)程常發(fā)生易氧化,聚合、縮合而致變色或“走油”。許多中藥目前僅靠感官評(píng)判變色與“走油”程度,缺乏量化指標(biāo)。
2)《中國(guó)藥典》2010年版規(guī)定檢查白術(shù)的色度。利用白術(shù)的酸性乙醇提取液與黃色9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。(3)與藥效相關(guān)的定量分析(含葉量的檢查、浸出物測(cè)定、含量測(cè)定)
1含葉量的檢查
《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定穿心蓮藥材葉不得少于30%,薄荷藥材葉不得少于30%,廣藿香藥材不得少于20%等,從而保證這些藥材和飲片的總體質(zhì)量。2浸出物測(cè)定
1)《中國(guó)藥典》2010版規(guī)定:麥冬的水溶性浸出物(冷浸法)不得低于60.0%;黨參的45%乙醇浸出物(熱浸法)不得低于55.0%;遠(yuǎn)志70%乙醇浸出物(熱浸法)不得低于30.0%
2)《中國(guó)藥典》2010年版一部規(guī)定,浸出物測(cè)定法有3種:
① 水溶性浸出物測(cè)定法,分為冷浸法和熱浸法。
② 醇溶性浸出物測(cè)定法,亦分為冷浸法和熱浸法。
③ 揮發(fā)性醚溶性浸出物測(cè)定法。3含量測(cè)定
1)常用方法包括揮發(fā)油含量測(cè)定法和有效成分(指標(biāo)性成分)含量測(cè)定方法。
2)《中國(guó)藥典》規(guī)定揮發(fā)油測(cè)定分為甲法、乙法:甲法適于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以下的揮發(fā)油;乙法測(cè)定密度在1.0以上的揮發(fā)油