藥學回收率算法:
1)絕對回收率(萃取回收率或提取回收率)
反映方法的萃取效率,與樣品檢測靈敏度有關。例如:分別取一定量被測藥物標準品兩份,其中一份加到空白樣品中,按設定方法處理、進樣測定,測定色譜峰面積A測,另一份用純品溶劑溶解并稀釋至同濃度,進樣測得峰面積A真,回收率=A測/A真×100%應考察高、中、低三個濃度,高濃度在標準曲線上限附近,低濃度在定量限附近,中間取一個濃度。對于回收率的大小與變異不宜苛求,一般添加量在10-6~10-9g,絕對回收率達50%~80%令人滿意。
內標法:分別取相同量的藥物標準品和內標物兩份,其中一份加到空白樣品中,按設定方法處理,測定藥物和內標峰面積,求出比值R測=A藥/A內。醫(yī)學|教育|網搜集整理另一份用純溶劑溶液進樣,測得藥物和內標峰面積,計算其比值,回收率=R測/R真×100%。
內標法中要求藥物與內標物各自用外標法測得的絕對回收率應相近,兩者相差小于10%,否則回收率偏離100%太遠。
2)方法回收率
取一系列濃度的藥物標準品加到空白體液中,按設定的分析方法測定,根據(jù)標準品濃度及相應的測定信號繪制標準曲線,然后取高、中、低濃度的藥物標準品加到空白體液中,按標準曲線制備方法同法測定,每個濃度至少平行測定5份,測得值代入方程,與加入量比較,即為方法回收率,除定量限外,各濃度測得的平均值偏離實際加入量應小于15%,定量限這點應小于20%。
回收率測定時,不管采用何種方法,要求添加的藥物量必需與實際測量相近;必須與實際存在的狀態(tài)相似;必須同時做空白實驗。否則測得結果不可靠,因此報道方法的回收率時,必須說明添加量。
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