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藥學(xué)回收率算法

2015-02-04 19:27  來源:醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)    打印 | 收藏 |
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藥學(xué)回收率算法:

1)絕對回收率(萃取回收率或提取回收率)

反映方法的萃取效率,與樣品檢測靈敏度有關(guān)。例如:分別取一定量被測藥物標(biāo)準(zhǔn)品兩份,其中一份加到空白樣品中,按設(shè)定方法處理、進(jìn)樣測定,測定色譜峰面積A測,另一份用純品溶劑溶解并稀釋至同濃度,進(jìn)樣測得峰面積A真,回收率=A測/A真×100%應(yīng)考察高、中、低三個濃度,高濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上限附近,低濃度在定量限附近,中間取一個濃度。對于回收率的大小與變異不宜苛求,一般添加量在10-6~10-9g,絕對回收率達(dá)50%~80%令人滿意。

內(nèi)標(biāo)法:分別取相同量的藥物標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)物兩份,其中一份加到空白樣品中,按設(shè)定方法處理,測定藥物和內(nèi)標(biāo)峰面積,求出比值R測=A藥/A內(nèi)。醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理另一份用純?nèi)軇┤芤哼M(jìn)樣,測得藥物和內(nèi)標(biāo)峰面積,計(jì)算其比值,回收率=R測/R真×100%。

內(nèi)標(biāo)法中要求藥物與內(nèi)標(biāo)物各自用外標(biāo)法測得的絕對回收率應(yīng)相近,兩者相差小于10%,否則回收率偏離100%太遠(yuǎn)。

2)方法回收率

取一系列濃度的藥物標(biāo)準(zhǔn)品加到空白體液中,按設(shè)定的分析方法測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品濃度及相應(yīng)的測定信號繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后取高、中、低濃度的藥物標(biāo)準(zhǔn)品加到空白體液中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法同法測定,每個濃度至少平行測定5份,測得值代入方程,與加入量比較,即為方法回收率,除定量限外,各濃度測得的平均值偏離實(shí)際加入量應(yīng)小于15%,定量限這點(diǎn)應(yīng)小于20%。

回收率測定時,不管采用何種方法,要求添加的藥物量必需與實(shí)際測量相近;必須與實(shí)際存在的狀態(tài)相似;必須同時做空白實(shí)驗(yàn)。否則測得結(jié)果不可靠,因此報(bào)道方法的回收率時,必須說明添加量。

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