一般是將酰氯溶于有機(jī)溶劑（一般和水能很好的互溶如THF，丙酮，DMSO，DMF等）中，在冰水冷卻下，慢滴加到濃氨水中。滴加完畢后可以室溫下反應(yīng)過夜即可分離。分離主要是副產(chǎn)物羧酸，有機(jī)層中的少量氨，水及所用溶劑。所以一般是先常壓或減壓蒸發(fā)濃縮溶劑，盡可能的把有機(jī)溶劑蒸出（過量的甲胺，二甲胺也會(huì)出來的用酸吸收掉）。然后再用沸點(diǎn)較低的有機(jī)溶劑萃取產(chǎn)物。經(jīng)飽和食鹽水洗，酸洗（HCl），堿洗（NaHCO₃），干燥劑干燥（無水MgSO₄等），蒸餾等操作分離出粗產(chǎn)品。最后再重結(jié)晶精制。

　　注：1.若要制備二級(jí)，三級(jí)酰胺，體系中沒有涉及水，可將酰氯有機(jī)溶液滴加到胺的有機(jī)溶液中進(jìn)行反應(yīng)。NH₃、甲胺和二甲胺常溫下是氣態(tài)，合成時(shí)常使用的是它們的水溶液。副產(chǎn)物是HCl可以通過加入過量的氨/胺除去（胺的鹽酸鹽經(jīng)堿處理可回收再利用）。對(duì)于高級(jí)脂肪胺或苯胺等液態(tài)胺不能簡(jiǎn)單加入過量胺來完成反應(yīng)，需要加入三乙胺、吡啶等縛酸劑（除了Na₂CO₃，K2CO₃，NaOH，KOH等無機(jī)堿外），以提高胺的利用率，反應(yīng)結(jié)束后過濾出鹽酸鹽沉淀，減壓蒸出溶劑，再加入沸點(diǎn)較低溶劑溶解，洗滌干燥等分離出粗產(chǎn)品。醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理

　　2.也有文獻(xiàn)報(bào)道，利用N，N-二甲基乙酰胺作溶劑兼作催化劑可以由羧酸一步合成酰胺，此法反應(yīng)條件溫和，分離簡(jiǎn)單，能大大簡(jiǎn)化酰胺制備的工藝。如：取100ml三口燒瓶，依次加入8.52g（0.06mol）TMCA、20mlN，N-二甲基乙酰胺（DMAC），機(jī)械攪拌下，冷卻至-5℃并連接好尾氣吸收裝置。稱取8.57g（0.072mol）SOCl₂，4.38g（0.06mol）苯胺，于-5℃下分別緩慢滴加入上述體系。滴加完畢后，升至室溫下攪拌反應(yīng)1h，于30min內(nèi)加入300ml水，并繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h，有大量白色固體析出。過濾，水洗后，乙醇-水重結(jié)晶，得白色晶體12.4g（m.p.152-154℃）。

　　例如：0.1mol（16.05g）酰氯溶于50mlTHF，冰水冷卻下緩慢滴加入到200ml濃氨水中，室溫?cái)嚢?4h，反映停止后，減壓蒸出THF.剩余物用CH₂Cl₂萃取三次，有機(jī)層連續(xù)用H₂O（2×100ml），0.3NHCl（200ml），0.1NNaOH（100ml）洗滌后，無水MgSO₄干燥，減壓蒸干。粗產(chǎn)品用環(huán)己烷重結(jié)晶。得白色固體16.9g（mp89.3-91.3℃）。