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氧化鋁層析柱的制備:
層析柱的制備一般先量取一定體積的溶劑(V0),將層析柱的活塞稍打開,使溶劑滴入接收器中,同時(shí)將氧化鋁慢慢地加入使它一面沉降,一面添加,直到加完為止。氧化鋁加入速度不宜太快,否則將帶入氣泡而“破壞”層析柱。必要時(shí)可在層析管外輕輕給以振動(dòng),使氧化鋁均勻下降,并有助于氧化鋁帶入的氣泡外溢。當(dāng)采用活性較高的氧化鋁進(jìn)行層析時(shí),更應(yīng)注意。待氧化鋁加完后,仍使溶劑流動(dòng)一定時(shí)間,然后將氧化鋁柱上面的溶劑全部滴入接收器,量取接收器內(nèi)溶劑量(V1)醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)。從V0-V1之差,稱為柱體積。這樣,在層析過程中,我們就能主動(dòng)掌握大致在什么時(shí)候開始收集流份。當(dāng)變換溶劑的時(shí)候,就新?lián)Q溶劑大致從何流份開始。
氧化鋁的用量一般采用樣品量的20~50倍,根據(jù)被分離化合物的性質(zhì)而定。有時(shí)遇到碳?xì)浠衔锶巛葡?、倍半萜烯等,氧化鋁對(duì)這些化合物的吸附力較弱,層析時(shí)氧化鋁用量略增,為樣品量的100~200倍,而且為了盡量減少碳?xì)浠衔镌趯游鲋袛U(kuò)散,層析過程中不能有間歇。
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