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苯巴比妥的分析

結(jié)構(gòu)特點及鑒別特征：

1.環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)——堿性條件下，與重金屬離子反應(yīng)

2.苯環(huán)——苯環(huán)特征反應(yīng)

（一）鑒別反應(yīng)

1.與重金屬離子的反應(yīng)——丙二酰脲的特征反應(yīng)

與銀鹽的反應(yīng)：取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。

與銅鹽的反應(yīng)：取供試品約50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加銅吡啶試液（硫酸銅4g，水90ml溶解后，加吡啶30ml，即得）1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。

2.苯環(huán)的特征反應(yīng)——區(qū)別苯巴比妥和不含苯環(huán)的巴比妥

（1）與硫酸——亞硝酸鈉的反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物，隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。

（2）與甲醛——硫酸的反應(yīng)

苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。

（二）檢查

檢查項目：干燥失重、熾灼殘渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)

（三）含量測定

銀量法：反應(yīng)原理同“銀鹽的反應(yīng)”。

用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定，以電位法指示終點。

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